[发明专利]异氟尔酮腈的制备方法有效
| 申请号： | 201010559261.9 | 申请日： | 2010-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN102020586A | 公开（公告）日： | 2011-04-20 |
| 发明（设计）人： | 李艳;唐悫君;李蓓;谢绍林;李俊锋;王光伟;王友仁;陈敬;龙晓钦 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/46 | 分类号： | C07C255/46;C07C253/10;C07C253/34 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 赵荣之 |
| 地址： | 402161 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异氟尔酮腈 制备 方法 | ||
1.异氟尔酮腈的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a、加成反应：将异氟尔酮（Ⅰ）和液体氢氰酸（Ⅱ）以摩尔比为1.2～8.0:1，温度为70～220 ℃、压力为1.0～6.0巴的条件下，以工业级氧化钙为催化剂反应10分钟～20小时得反应液，所述工业级氧化钙的用量以摩尔百分比计相当于异氟尔酮的0.2～10.0%；
b、蒸馏：将步骤a所得反应液离心或抽滤去除所述工业级氧化钙后，蒸馏1～2次，并回收140 ℃以下的异氟尔酮馏分进行套用，残留物为异氟尔酮腈（Ⅲ）粗品；
c、重结晶：将步骤b所得异氟尔酮腈粗品于50℃溶于一定量的甲醇-水混合溶剂，冰浴下冷却结晶，抽滤，真空下干燥，得异氟尔酮腈；
。
2.根据权利要求1所述的异氟尔酮腈的制备方法，其特征在于：步骤a中将异氟尔酮和液体氢氰酸以摩尔比为1.2～5.0:1、温度为100～180 ℃、压力为1.0～2.0巴的条件下，以工业级氧化钙为催化剂反应10分钟～10小时得反应液，所述工业级氧化钙的用量以摩尔百分比计相当于异氟尔酮的0.2～6.0%。
3.根据权利要求1或2所述的异氟尔酮腈的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的工业级氧化钙的含量按重量百分比计为84%。
4.根据权利要求1或2所述的异氟尔酮腈的制备方法，其特征在于：步骤a中，将所述异氟尔酮按重量份分为四份，其中三份异氟尔酮于反应前加入反应器，另外一份异氟尔酮和液体氢氰酸组成混合液于加入工业级氧化钙后再滴加，滴加完毕，原温保温10分钟～20小时后冷却。
5.根据权利要求1或2所述的异氟尔酮腈的制备方法，其特征在于：步骤b中蒸馏的方法为减压蒸馏法，其蒸馏压力为100到100000 帕。
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