[发明专利]3-甲氧基-2-芳香基丙烯酸甲酯类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种(E)-3-甲氧基-2{2-[6-(三氟甲基)-2-吡啶氧甲基]苯基}丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于：在干燥氮气保护下，依次向反应瓶中加入 1,2-二氯乙烷 350mL和四氯化钛0.45mol，降温至10℃，在剧烈搅拌下滴加原甲酸三甲酯0.45mol；室温搅拌1h后，冷却反应液至 0℃，滴加2-[6-(三氟甲基)-2-吡啶氧甲基]苯基乙酸甲酯0.3mol；室温搅拌2h后，冷却反应液至5℃，加入三乙胺0.72mol；室温搅拌1h后，冷却反应液至10℃，滴加10%稀盐酸0.72mol；10min后，加入200mL水洗涤，分液，取有机层为中间体；室温下，向上述所得的有机相中依次加入苄基三乙基氯化铵0.012mol、20%氢氧化钠水溶液0.36mol和硫酸二甲酯0.36mol；室温下搅拌2h后加水洗涤，减压脱溶；所得黄色固体用正己烷重结晶，得乳白色固体 93.4g，收率85.1%。

2.一种(E)-3-甲氧基-2[2-(6-氯-2-吡啶氧甲基)苯基]丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于：在干燥氮气保护下，依次向反应瓶中加入1,2-二氯乙烷350mL和四氯化钛0.45mol，降温至10℃，在剧烈搅拌下滴加原甲酸三甲酯0.45mol；室温搅拌1h后，冷却反应液至0℃，滴加2-(6-氯-2-吡啶氧甲基)苯基乙酸甲酯0.3mol；室温搅拌2h后，冷却反应液至 5℃，加入三乙胺0.72mol；室温搅拌1h后，冷却反应液至10℃，滴加10%稀盐酸0.72mol；10min后，加入200mL水洗涤，分液，取有机层为中间体；室温下，向上述有机相中依次加入苄基三乙基氯化铵0.012mol、20％氢氧化钠水溶液0.36mol和硫酸二甲酯0.36mol；室温下搅拌2h后加水洗涤，减压脱溶；所得黄色固体用正己烷重结晶，得乳白色固体80.1g，收率80.0%。

3.一种(E)-3-甲氧基-2-{2-[(3-乙氧基-4-甲氧基苯氧基)甲基]苯基}丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于：在干燥氮气保护下，依次向反应瓶中加入1,2-二氯乙烷350mL和四氯化钛0.45 mol，降温至10℃，在剧烈搅拌下滴加原甲酸三甲酯0.45mol；室温搅拌1h后，冷却反应液至0℃，滴加2-[(3-乙氧基-4-甲氧基苯氧基)甲基]苯基乙酸甲酯0.3 mol；室温搅拌2h后，冷却反应液至5℃，加入三乙胺0.72mol；室温搅拌1h后，冷却反应液至10℃，滴加10%稀盐酸0.72mol；10min后，加入 200mL水洗涤，分液，取有机层为中间体；室温下，向上述有机相中依次加入苄基三乙基氯化铵0.012mol、20％氢氧化钠水溶液0.36mol和硫酸二甲酯0.36mol；室温下搅拌2h后加水洗涤，减压脱溶； 所得黄色固体用正己烷重结晶，得白色固体96.2g，收率86.2%。

4.一种(E)-3-甲氧基-2-{2-[(2，5-二甲基苯氧基)甲基]苯基}丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于：在干燥氮气保护下，依次向反应瓶中加入1,2-二氯乙烷350mL和四氯化钛0.45mol，降温至10℃，在剧烈搅拌下滴加原甲酸三甲酯0.45mol；室温搅拌1h后，冷却反应液至0℃，滴加2-[(2,5-二甲基苯氧基)甲基]苯基乙酸甲酯0.3mol；室温搅拌2h 后，冷却反应液至 5℃，加入三乙胺0.72mol；室温搅拌1h后，冷却反应液至10℃，滴加10%稀盐酸0.72mol；10min后，加入200mL水洗涤，分液；室温下，向上述所得的有机相中依次加入苄基三乙基氯化铵0.012mol、20%氢氧化钠水溶液0.36mol和硫酸二甲酯0.36mol；室温下搅拌2h后，加水洗涤，减压脱溶；所得黄色固体用正己烷重结晶，得白色固体82.0g，收率83.7%。