[发明专利]一种三-(2-氯异丙基)磷酸酯粗品的后处理方法有效
申请号: | 201010562551.9 | 申请日: | 2010-11-29 |
公开(公告)号: | CN102002068A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 金译平 | 申请(专利权)人: | 浙江万盛化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 317000 浙江省台州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 磷酸酯 处理 方法 | ||
1.一种三-(2-氯异丙基)磷酸酯粗品的后处理方法,其特征在于向三-(2-氯异丙基)磷酸酯粗品中通入臭氧,进行氧化反应,将粗品中恶臭杂质2-甲基烯戊醛氧化成溶于碱性水溶液的酸性物质2-甲基烯戊酸,再经酸洗,碱洗,减压蒸馏得到低气味三(2-氯异丙基)磷酸酯成品。
2.根据权利要求1所述的一种三-(2-氯异丙基)磷酸酯粗品的后处理方法,其特征在于具体的工艺步骤如下:
1)取一定量的三-(2-氯异丙基)磷酸酯粗品500g,投入具有瓶底气体通入管的1000ml四颈瓶中,搅拌升温至20-100℃,通臭氧混合气发生氧化反应10-90分钟,得到反应液;
2)向步骤1)得到的反应液中加入500ml2%稀盐酸,控制温度55℃,搅拌半小时,再静置半小时分层,弃去水层,有机层备用;
3)向步骤2)得到的有机层中加入500ml 1%稀碱液,控制温度55℃,搅拌半小时,再静置半小时分层,弃去水层,有机层备用;
4)向步骤3)得到的有机层,用1000ml去离子水洗涤两次,分去水层后,减压蒸馏脱水得低气味三(2-氯异丙基)磷酸酯成品。
3.根据权利要求2所述的一种三-(2-氯异丙基)磷酸酯粗品的后处理方法,其特征在于步骤1)中所述的臭氧混合气为含臭氧的空气或含臭氧的氧气,所述的臭氧的浓度为10-50mg/L。
4.根据权利要求2所述的一种三-(2-氯异丙基)磷酸酯粗品的后处理方法,其特征在于步骤1)中臭氧用量相对于三- (2-氯异丙基)磷酸酯粗品量的100ppm到10000ppm。
5.根据权利要求2所述的一种三-(2-氯异丙基)磷酸酯粗品的后处理方法,其特征在于步骤1)中臭氧用量相对于三- (2-氯异丙基)磷酸酯粗品量的的1000ppm到5000ppm。
6.根据权利要求2所述的一种三-(2-氯异丙基)磷酸酯粗品的后处理方法,其特征在于步骤1)中所述的臭氧氧化温度为30-50℃。
7.根据权利要求2所述的一种三-(2-氯异丙基)磷酸酯粗品的后处理方法,其特征在于步骤1)中所述的臭氧氧化时间为15-30分钟。
8.根据权利要求2所述的一种三-(2-氯异丙基)磷酸酯粗品的后处理方法,其特征在于步骤1)中所述的臭氧氧化时间为30分钟。
9.根据权利要求2所述的一种三-(2-氯异丙基)磷酸酯粗品的后处理方法,其特征在于步骤4)中所述的减压蒸馏条件为温度70-120度,真空大于500mmHg。
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