[发明专利]一种颜料红57:1的合成方法无效
申请号: | 201010562690.1 | 申请日: | 2010-11-29 |
公开(公告)号: | CN101983992A | 公开(公告)日: | 2011-03-09 |
发明(设计)人: | 徐傲峰;金炳生 | 申请(专利权)人: | 苏州林通化工科技股份有限公司 |
主分类号: | C09B67/20 | 分类号: | C09B67/20 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 贺翔 |
地址: | 215124 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颜料 57 合成 方法 | ||
1.一种颜料红57:1的合成方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)重氮反应:将4-氨基甲苯-3-磺酸和10%(重量)的盐酸及蒸馏水,调节PH,使得PH值在1~2之间,然后在盐水浴中混合搅拌至0℃,在5分钟内滴加30%的亚硝酸钠溶液,控制反应温度在0~3℃,滴加结束控制温度0~3℃维持搅拌30分钟即得到重氮反应产物;
(2)偶合反应:将3~4%(重量)的3-羟基-2萘甲酸钠溶液,在盐水浴中搅拌冷却至0℃,滴加所述重氮反应产物,滴加时间15~30分钟,滴加过程控制温度0~3℃,滴加结束,维持0~3℃搅拌50~70分钟;
(3)分散反应:偶合反应完毕后,维持0~3℃的情况下在5分钟内滴加5%(重量)的松香皂溶液,滴加完毕,继续维持0~3℃的温度下搅拌15~30分钟;
(4)色淀反应:反散反应完毕后,控制温度0~3℃的情况下,在5分钟内滴加15%(重量)的氯化钙溶液,滴加结束,维持3~10℃的情况下搅拌50~70分钟;
(5)后处理:将上述物料升温至30±2℃,维持搅拌15~30分钟后,升温至80±2℃,维持搅拌15~30分钟,过滤,滤饼用蒸馏水洗涤,再抽干得滤饼,滤饼在80~100℃干燥15~20小时,即得所述颜料红57:1成品;
其中所述4-氨基甲苯-3-磺酸∶盐酸∶亚硝酸钠溶液∶3-羟基-2萘甲酸钠溶液∶松香皂溶液∶氯化钙溶液之间的摩尔比为1∶1.1~1.5∶1~1.3∶20~50∶5~15。
2.根据权利要求1所述的一种颜料红57:1的合成方法,其特征在于,所述4-氨基甲苯-3-磺酸∶盐酸∶亚硝酸钠溶液∶3-羟基-2萘甲酸钠溶液∶松香皂溶液∶氯化钙溶液之间的摩尔比为1∶1.13∶1.008∶38∶9。
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