[发明专利]一种颜料红57:1的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种颜料的合成方法，具体说是一种颜料红57:1的合成方法。

背景技术

目前合成颜料红57:1(即C.I.颜料红57:1)的工艺方法现状是通过将4-氨基甲苯-3磺酸的重氮盐与3-羟基-2萘甲酸偶联获得偶氮染料，然后将该偶氮染料进一步用无机钙化合物将其色淀化来制备的。

在获得4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮盐的情况下的反应率是98％以上，这基本上是按化学计量规定的，为此，获得偶氮原料时的4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮盐与3-羟基-2-萘甲酸的进料摩尔比有时用4-氨基甲苯-3-磺酸∶3-羟基-2-萘甲酸(摩尔比)来表示，但是，在该偶联反应中，二者的理论摩尔比是1∶1，考虑到搅拌效率和搅拌装置的力量、偶联剂与基料的反应率，实际上通常采用3-羟基-2-萘甲酸的摩尔比0.7-5mol％过量的进料。

现有工艺的反应步骤中，应用的3-羟基-2萘甲酸为固体状物，而该3-羟基-2萘甲酸已经被认识到是具有诱变性的化学物质，例如，对于顾客等所进行的处理其的作业也就是使用过程中的存储运输投料作业等，正在制定防止由于对顾客的暴露而导致的健康危害的办法。众所周知，固体物料的运输存储使用过程中的破损、暴露、挥发等因数的存在，易造成环境的污染。特别是投料使用过程中易因3-羟基-2萘甲酸的粉尘关系，而扩散漂浮出固体小颗粒于空气中，给顾客处理其的作业过程中带来健康危害。

另一方面来讲，在3-羟基-2萘甲酸的固体生产制造过程中，要使得到固体3-羟基-2萘甲酸需要产生大量的酸性废水，此废水的排放对于环境的破坏也有很大的贡献。而在合成C.I.颜料红57:1时，使用此固体3-羟基-2萘甲酸时又得溶解于大量的碱水中，此水量同制造固体3-羟基-2萘甲酸时产生的水量基本相等。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种无废液排放、节约生产成本、提高投料量精确度的颜料红57:1(即C.I.颜料红57:1)的合成方法。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种颜料红57:1的合成方法，该方法包括如下步骤：

(1)重氮反应：将4-氨基甲苯-3-磺酸和10％(重量百分比，下同)的盐酸及蒸馏水，调节PH，使得PH在1～2之间，然后在盐水浴中混合搅拌至0℃，在5分钟内滴加1.05份30％的亚硝酸钠溶液，控制反应温度在0～3℃，滴加结束控制温度0～3℃维持搅拌30分钟即得到重氮反应产物；

(2)偶合反应：将3.5％的3-羟基-2萘甲酸钠溶液，在盐水浴中搅拌冷却至0℃，滴加所述重氮反应产物，滴加时间15～30分钟，滴加过程控制温度0～3℃，滴加结束，维持0～3℃搅拌50～70分钟；

(3)分散反应：偶合反应完毕后，维持0～3℃的情况下在5分钟内滴加5％的松香皂溶液，滴加完毕，继续维持0～3℃的温度下搅拌15～30分钟；

(4)色淀反应：反散反应完毕后，控制温度0～3℃的情况下，在5分钟内滴加15％的氯化钙溶液，滴加结束，维持3～10℃的情况下搅拌50～70分钟；

(5)后处理：将上述物料升温至30±2℃，维持搅拌15～30分钟后，升温至80±2℃，维持搅拌15～30分钟，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，再抽干得滤饼，滤饼在80～100℃干燥15～20小时，即得所述颜料红57:1成品；

其中所述4-氨基甲苯-3-磺酸∶盐酸∶亚硝酸钠溶液∶3-羟基-2萘甲酸钠溶液∶松香皂溶液∶氯化钙溶液之间的摩尔比为1∶1.1～1.5∶1～1.3∶20～50∶5～15。

所述4-氨基甲苯-3-磺酸∶盐酸∶亚硝酸钠溶液∶3-羟基-2萘甲酸钠溶液∶松香皂溶液∶氯化钙溶液之间的摩尔比为1∶1.13∶1.008∶38∶9。

有益效果：本发明与现有技术相比，其有益效果是：