[发明专利]含胍类或硝基乙烯的[反]-β-法尼烯类似物及其制备方法与应用无效
申请号: | 201010564801.2 | 申请日: | 2010-11-24 |
公开(公告)号: | CN102030685A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 凌云;孙亮;杨新玲;孙玉凤;杨绍祥;芦园园;张春萍 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07C279/36 | 分类号: | C07C279/36;C07C335/32;C07C279/28;C07C323/27;C07C211/24;C07C211/35;C07C211/27;C07C277/08;C07C319/20;C07C209/22;A01N47/44;A01N47/42;A01N3 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含胍类 硝基 乙烯 法尼烯 类似物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.含胍类或硝基乙烯的[反]-β-法尼烯类似物,其特征在于,所述化合物通式为:
通式1
其中,基团X为-N-NO2,-N-CN或-CH-NO2;基团R1为-H、-CH3或-CH2CH3;基团Y为-S-CH3或-NH-R2。
2.根据权利要求1所述含胍类或硝基乙烯的[反]-β-法尼烯类似物,其特征在于,所述基团-NH-R2中-R2为碳原子1~10的烷基、取代基烷基、环己基或苯甲基。
3.含胍类或硝基乙烯的[反]-β-法尼烯类似物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将S-甲基-N-硝基邻苯二甲酰基异硫脲、碱性化合物与溶剂混合,冰浴至0℃条件下逐滴滴入含溶剂的烷基胺溶液,反应3h,过滤,滤液减压脱去溶剂、硅胶柱层析分离,得到中间产物;将中间产物、香叶基胺或N-取代香叶基胺与溶剂混合,回流反应5h,减压脱去溶剂,硅胶柱层析分离,得到通式1中X基团为-N-NO2的产物;
或者,将1,1二甲硫基-2-氰基亚胺或1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯、香叶基胺或N-取代香叶基胺与溶剂混合,回流反应5h,减压脱去溶剂,硅胶柱层析分离,得到中间产物;将中间产物、烷基胺、碱性化合物、溶剂混合,回流反应3~6h,减压脱去溶剂,硅胶柱层析分离,得到通式1中X基团为-N-CN或-CH-NO2的产物。
4.根据权利要求3所述含胍类或硝基乙烯的[反]-β-法尼烯类似物的制备方法,其特征在于,所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、石油醚、己烷、环己烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、二异丙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、乙腈、丙腈、丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-甲酰苯胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、乙酸甲酯、乙酸乙酯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚中的一种或一种以上任意组合。
5.根据权利要求3所述含胍类或硝基乙烯的[反]-β-法尼烯类似物的制备方法,其特征在于,所述碱性化合物为哌啶、氢氧化钠、碳酸钾、吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、碳酸钠、甲醇钠、氢化钠中的一种或一种以上任意组合。
6.根据权利要求3所述含胍类或硝基乙烯的[反]-β-法尼烯类似物的制备方法,其特征在于,所述反应温度为-10℃~120℃。
7.含胍类或硝基乙烯的[反]-β-法尼烯类似物在蚜虫防治中的应用。
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