[发明专利]一种用于合成香兰素的多相催化剂及其制备方法无效
申请号: | 201010566183.5 | 申请日: | 2010-11-29 |
公开(公告)号: | CN102091637A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 王筠松;赵安锋;卢冠忠;郭耘;郭杨龙;詹望成;张志刚;韩伟;王艳芹;刘哓晖;龚学庆 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;C07C47/58;C07C45/36 |
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地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 香兰素 多相 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于4-甲基-2-甲氧基苯酚催化氧化一步反应合成3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的Co(x)Mn(y)M(z)O(1-x-y-z)型多相催化剂,其特征在于催化剂以钴、锰为活性组分,添加铝、硅、铈、锆、铌等元素中的一种或多种为助催化剂,采用共沉淀法制备。
2.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于该催化剂的通式为Co(x)Mn(y)M(z)O(1-x-y-z),式中M为铝、硅、铈、锆、铌等元素中的一种或多种,式中x、y、z分别代表各元素的质量分数。
3.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于将各元素可溶性盐溶解得混合盐溶液,以碱性溶液为沉淀剂,采用共沉淀法得到沉淀物,经过老化后制得催化剂前驱体,再经过洗涤、干燥、焙烧处理后制得Co(x)Mn(y)M(z)O(1-x-y-z)型多相催化剂。
4.按照权利要求3所述催化剂的制备,其特征在于各元素可溶性盐溶液可为硝酸盐、乙酸盐溶液等,其浓度为0.05~5mol/L,不同元素在催化剂中所占的比例按质量分数计为0.001~0.990,所用碱性沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸铵、氨水和尿素等溶液,沉淀剂溶液浓度为0.05~5mol/L。
5.按照权利要求4所述催化剂的制备,其特征在于共沉淀的滴定终点为pH=8~12,共沉淀制得的催化剂前躯体老化温度为30~100℃,老化时间为1~10h,催化剂的焙烧处理温度为250~750℃,焙烧时间为0.5~10h。
6.按照权利要求1所述制备的Co(x)Mn(y)M(z)O(1-x-y-z)型多相催化剂用于4-甲基-2-甲氧基苯酚催化氧化一步反应合成3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,其特征在于,将4-甲基-2-甲氧基苯酚、催化剂、强碱(氢氧化钠、氢氧化钾等)和溶剂甲醇加入到高压釜中,搅拌均匀后通入氧气或空气保持反应压力0.01~1.5MPa,催化剂用量为4-甲基-2-甲氧基苯酚重量百分比的0.1~10%,在50~230℃反应1~10h得到反应产物,其中4-甲基-2-甲氧基苯酚转化率可达100%,香兰素收率达85%,催化剂经回收处理后可重复多次使用。
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