[发明专利]含磷聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃嵌段共聚酯及其制备方法有效
申请号: | 201010567685.X | 申请日: | 2010-12-01 |
公开(公告)号: | CN102030894A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 陈力;陈洪兵;王玉忠 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;C08G63/80 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 唐丽蓉 |
地址: | 610207 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含磷聚 对苯二甲酸 丙二醇 阻燃 嵌段共 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磷聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃嵌段共聚酯,该阻燃嵌段共聚酯是由对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯、1,3-丙二醇、含磷组份A经聚合而成,并具有如下化学结构:
其中m,n均为≥1的整数,并且该阻燃嵌段共聚酯的无规度R≤0.9,B为含磷组份A经反应后剩余的部分,含磷组份A以含磷单体计为该阻燃嵌段共聚酯重量的1-30%,且该阻燃嵌段共聚酯的特性黏数为0.6-2.0dL/g,熔点为220-228℃,结晶温度为165-185℃。
2.根据权利要求1所述的含磷聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃嵌段共聚酯,其中所含的含磷组份A为以下含磷二醇中的至少一种:
或为以下含磷二酸与乙二醇或1,3-丙二醇或1,4-丁二醇经酯化反应制得的含磷二酸二醇酯中的至少一种:
或为上述含磷二醇中的任一种与含磷二酸二醇酯中的任一种的混合物。
3.一种制备权利要求1所述的含磷聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃嵌段共聚酯的方法,该方法的工艺步骤和条件如下:
1)先将对苯二甲酸、1,3-丙二醇按摩尔比1∶1.2~1∶2.0和催化剂按常规条件进行酯化,然后将所得酯化物经缩聚制得聚对苯二甲酸丙二醇酯预聚物,或先将对苯二甲酸二甲酯、1,3-丙二醇按摩尔比为1∶2~1∶3和催化剂按常规条件进行酯交换,然后将所得酯交换产物经缩聚制得聚对苯二甲酸丙二醇酯预聚物;
2)将所制得的聚对苯二甲酸丙二醇酯预聚物与含磷组份A进行溶液共混或熔融共混制得聚对苯二甲酸丙二醇酯含磷共混物,其中所用的含磷组份A的量以含磷单体计为阻燃嵌段共聚酯重量1-30%;
3)将制得的含磷共混物粉碎后再进行固相聚合,固相聚合温度为160-225℃,聚合时间为0.5-40小时。
4.根据权利要求3所述的制备含磷聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃嵌段共聚酯的方法,该方法中所用的含磷组份A为以下含磷二醇的至少一种:
或为以下含磷二酸与乙二醇或1,3-丙二醇或1,4-丁二醇酯化反应制得的含磷二酸二醇酯中的至少一种:
或为上述含磷二醇中的任一种与含磷二酸二醇酯中的任一种的混合物。
5.根据权利要求3或4所述的制备含磷聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃嵌段共聚酯的方法,该方法在制备聚对苯二甲酸丙二醇酯预聚物时,加入的对苯二甲酸与1,3-丙二醇的摩尔比为1∶1.4-1∶1.6,对苯二甲酸二甲酯与1,3-丙二醇的摩尔比为1∶2.2-1∶2.5;该方法在制备聚对苯二甲酸丙二醇酯含磷共混物时,加入的含磷组份的量以含磷单体计占阻燃共聚酯重量计为1-20%。
6.根据权利要求3或4所述的制备含磷聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃嵌段共聚酯的方法,该方法在进行固相聚合时,聚合温度为190-220℃,聚合时间为0.5-20小时。
7.根据权利要求5所述的制备含磷聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃嵌段共聚酯的方法,该方法在进行固相聚合时,聚合温度为190-220℃,聚合时间为0.5-20小时。
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