[发明专利]乙酰半胱氨酸化合物及其新方法有效
申请号: | 201010568852.2 | 申请日: | 2010-12-02 |
公开(公告)号: | CN102030693A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 王明 | 申请(专利权)人: | 王明 |
主分类号: | C07C323/59 | 分类号: | C07C323/59;C07C319/28 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
地址: | 570125 海南省海口*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 半胱氨酸 化合物 及其 新方法 | ||
1.一种如下所示结构的乙酰半胱氨酸化合物,包括如下步骤:
(1)将乙酰半胱氨酸粗品溶于水中,然后缓慢加入碱,搅拌反应至溶液的pH为9-10,产生乙酰半胱氨盐沉淀,过滤得到乙酰半胱氨酸盐固体;
(2)将步骤(1)得到的乙酰半胱氨盐溶于溶剂中,加入溶液总体积0.2-0.5%(g/ml)的活性炭,在50-60℃的温度下搅拌20-30分钟,过滤脱碳,收集滤液;
(3)将步骤(2)得到的滤液利用水解电渗析处理或者制备色谱处理得到乙酰半胱氨酸溶液;
(4)将步骤(3)得到的乙酰半胱氨酸溶液在60-70℃减压干燥,得到高纯度的乙酰半胱氨酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中的制备色谱处理如下进行:将步骤(2)得到的滤液通过制备色谱柱,其中制备色谱柱的流动相为体积比2∶1的环己烷和pH值3-4的酸溶液的混合溶液,固定相填料选自硅胶或氧化铝,流速2.5-4.5ml/min,柱温30-40℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)进行水解电渗析的情况下:水解电渗析装置通过在阳极、阴极之间交替排列阴离子交换膜和阳离子交换膜形成酸室和碱室而构成,阳极与最靠近阳极的交换膜和阴极与最靠近阴极的交换膜形成的两个空间都装有电解液,电解液为10%的硫酸,将步骤(2)得到的滤液进料到水解电渗析装置的酸室中,碱室添加纯净水,在12-36V电压下水解电渗析8-12小时,然后收集酸室中的液体。
4.根据权利要求3所述的方法,其中电渗析在0-80℃,优选20-50℃,最优选在20-30℃的温度下进行。
5.如权利要求3所述的方法,其中阴离子交换膜使用日本德山曹达公司提供的AHA阴离子交换膜,阳离子交换膜使用日本德山曹达公司提供的CMB阳离子交换膜。
6.如权利要求3所述的方法,其中阴离子交换膜使用ASTOM株式会社生产的NEOSEPTA ACS阴离子交换膜,阳离子交换膜使用ASTOM株式会社生产的NEOSEPTACMX阳离子交换膜。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水中的一种,优选为氢氧化钠。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的溶剂选自乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、乙醚中的一种,优选为三氯甲烷。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的酸选自磷酸、盐酸、苯甲酸、乙酸、枸橼酸、草酸中的一种,优选为枸橼酸。
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