[发明专利]氢化二聚环戊二烯醇酯的制备方法有效
| 申请号： | 201010571232.4 | 申请日： | 2010-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN102115445A | 公开（公告）日： | 2011-07-06 |
| 发明（设计）人： | 傅志伟;贺宝元 | 申请（专利权）人： | 上海博康精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/54 | 分类号： | C07C69/54;C07C67/03 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 何新平 |
| 地址： | 200092 上海市杨*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氢化 二聚环戊二烯醇酯 制备 方法 | ||
1.一种氢化二聚环戊二烯醇酯的制备方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的：
(1)将质量比是二聚环戊二烯∶硫酸＝1∶3的原料投入反应容器中，搅拌，加热回流5-6h，采用TLC检测反应完全，冷却静止后取上层溶液洗涤，在pH为7-8时，分出下层溶液进行减压蒸馏，得二聚环戊二烯醇；
(2)将上述所得的二聚环戊二烯醇与金属镁按1∶2的质量比在催化剂的条件下进行反应，得氢化二聚环戊二烯醇镁；
(3)将上述所得的氢化二聚环戊二烯醇镁与烯酸酯在溶剂中按1∶1的质量比进行酯交换反应，精馏提纯得氢化二聚环戊二烯醇酯。
2.如权利要求1所述的氢化二聚环戊二烯醇酯的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的温度控制在100-110℃。
3.如权利要求1所述的氢化二聚环戊二烯醇酯的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的硫酸是25％的硫酸。
4.如权利要求1所述的氢化二聚环戊二烯醇酯的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中减压蒸馏的真空度控制在0.1-0.01Mpa之间。
5.如权利要求1所述的氢化二聚环戊二烯醇酯的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的催化剂是碘和四氯甲烷中的一种。
6.如权利要求1所述的氢化二聚环戊二烯醇酯的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的反应温度控制在55-60℃。
7.如权利要求1所述的氢化二聚环戊二烯醇酯的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的反应溶剂为四氢呋喃。
8.如权利要求1所述的氢化二聚环戊二烯醇酯的制备方法，其特征在于所述金属镁还可以使用金属锂，将制得的氢化二聚环戊二烯醇与金属锂进行反应得到氢化二聚环戊二烯醇锂，再通过常温下的酯交换反应制得氢化二聚环戊二烯醇酯。
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