[发明专利]一种硒化砷粒的制备方法有效
申请号: | 201010571418.X | 申请日: | 2010-11-25 |
公开(公告)号: | CN102086030A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
发明(设计)人: | 朱世会;朱世明;朱刘 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀有材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 罗晓林;李志强 |
地址: | 511875 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硒化砷粒 制备 方法 | ||
1.一种硒化砷粒的制备方法,该方法以单质硒和砷为原料,在高真空石英管中通过加热合成硒化砷并经制粒工序后得到硒化砷粒,具体步骤如下:
(1)将硒和砷破碎后按摩尔比3∶2配料后混合均匀;
(2)把混合料装入石英管中;
(3)对石英管进行抽真空,直至真空度为1×101~1×10-2Pa后封管;
(4)将封口后的石英管置于马弗炉内,通过阶梯温控的加热方式合成硒化砷;
(5)合成反应完成后降温,当炉腔温度降至室温后出料,获得硒化砷;
(6)将上述制备的硒化砷置于石英熔料漏斗中;
(7)加热漏斗至350~500℃,使硒化砷处于熔融状态;
(8)让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合液中进行制粒;
(9)用蒸馏水洗涤硒化砷粒;
(10)利用烘箱烘干后得到硒化砷产品。
2.根据权利要求1所述的硒化砷粒的制备方法,其特征是:所述的单质硒和砷为是纯度99.999%的5N硒和5N砷。
3.根据权利要求2所述的硒化砷粒的制备方法,其特征是:步骤(4)中所述的加热和恒温方式为,以80~100℃/小时的速率升温,并分别在200℃、300℃、400、500℃恒温0.5~3小时;在550℃、600℃、650℃恒温1~5小时。
4.根据权利要求3所述的硒化砷粒的制备方法,其特征是:步骤(8)中所述的水和甘油的混合液的温度为50~150℃。
5.根据权利要求4所述的硒化砷粒的制备方法,其特征是:步骤(8)中所述的水和甘油的混合液中甘油的体积百分比为40%~100%。
6.根据权利要求4所述的硒化砷粒的制备方法,其特征是:步骤(10)中所述的烘干温度为30~100℃。
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