[发明专利]一种硒化砷粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硒化砷粒的制备方法，特别是指一种以5N硒和5N砷为原料，在真空环境下加热合成硒化砷后，经制粒得到硒化砷粒的方法。

背景技术

硒化砷(Arsenic Selenide)化学式As₂Se₃，分子量386.72，比重4.75，低毒。硒化砷熔点约360℃，溶于硝酸、碱液和碱金属硫化物溶液，不溶于水。该物质可燃，燃烧产生有毒硒氧化物和砷化物烟雾。硒化砷在红外光学应用等领域有重要用途，由元素砷和硒按比例混合熔融而得。

发明内容

本发明的目的是提供一种以单质硒、砷为原料，在高真空环境中通过加热方式合成硒化砷的方法。

根据上述目的设计了一种硒化砷粒的制备方法，该方法以硒、砷为原料，在高真空石英管中通过加热合成硒化砷并经制粒工序后得到硒化砷粒，具体步骤如下：

(1)将硒和砷破碎后按摩尔比为3∶2配料后混合均匀；

(2)把混合料装入石英管中；

(3)对石英管进行抽真空，直至真空度为1×10¹～1×10^-2Pa后封管；

(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯温控的加热方式合成硒化砷，该阶梯加热包括升温和恒温阶段的重复出现(下同)；

(5)降温，当炉腔温度降至室温后出料，获得硒化砷；

(6)将上述制备的硒化砷置于石英熔料漏斗中；

(7)加热漏斗至350～500℃，使硒化砷处于熔融状态；

(8)让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合液中进行制粒；

(9)用蒸馏水洗涤硒化砷粒；

(10)利用烘箱烘干后得到硒化砷产品。

其中，所述的单质硒和砷为是纯度99.999％的5N硒和5N砷；在步骤(4)中所述的加热和恒温过程中，以80～100℃/小时的速率升温，并分别在200℃、300℃、400、500℃恒温0.5～3小时；在550℃、600℃、650℃恒温1～5小时；在步骤(8)中所述的水和甘油的混合液的温度为50～150℃；步骤(8)中所述的水和甘油的混合液中甘油的体积百分比为40％～100％；步骤(10)中所述的烘干温度为30～100℃。

本发明为制备硒化砷粒提供了一种选择。由本发明方法制备硒化砷粒，设备投资少、工艺流程简单、产品杂质含量低、性能一致性好、质量高。

附图说明

附图1是本发明硒化砷合成方法步骤示意简图；附图2是本发明中硒化砷制粒方法步骤示意简图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详述。

本发明提供了一种硒化砷粒的制备方法，该方法以硒、砷为原料，在高真空石英管中通过加热合成硒化砷并经制粒工序后得到硒化砷粒，具体步骤如下：

(1)将硒和砷破碎后按摩尔比为3∶2配料后混合均匀；

(2)把混合料装入石英管中；

(3)对石英管进行抽真空，直至真空度为1×10¹～1×10^-2Pa后封管；

(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯加热和恒温合成硒化砷；

(5)降温，当炉腔温度降至室温后出料，获得硒化砷；

(6)将上述制备的硒化砷置于石英熔料漏斗中；

(7)加热漏斗至350～500℃，使硒化砷处于熔融状态；

(8)让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合液中进行制粒；

(9)用蒸馏水洗涤硒化砷粒；

(10)利用烘箱烘干后得到硒化砷产品。

其中，所述的单质硒和砷为是纯度99.999％的5N硒和5N砷；在步骤(4)中所述的加热和恒温过程中，以80～100℃/小时的速率升温，并分别在200℃、300℃、400、500℃恒温0.5～3小时；在550℃、600℃、650℃恒温1～5小时；在步骤(8)中所述的水和甘油的混合液的温度为50～150℃；步骤(8)中所述的水和甘油的混合液中甘油的体积百分比为40％～100％；步骤(10)中所述的烘干温度为30～100℃。

根据所述步骤，列举以下具体实施例为参考。

实施例1

一种硒化砷粒的制备方法，制备工序如下：

(1)将5N硒和5N砷按摩尔比为3∶2配料300g；

(2)把混合料装入石英管中；

(3)对石英管进行抽真空操作，直至真空度为1×10⁰Pa后封管；