[发明专利]抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法无效
申请号: | 201010571880.X | 申请日: | 2010-12-03 |
公开(公告)号: | CN102095715A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 姚卫蓉;孙莹莹;汪仕韬;汪何雅;钱和 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N21/01;G01N1/28;G01N1/34 |
代理公司: | 北京华夏博通专利事务所 11264 | 代理人: | 孙东风 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抗氧化剂 bht 表面 增强 光谱 检测 方法 | ||
1.一种抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法,其特征在于,该方法为:采用纳米金颗粒作为增强试剂与抗氧化剂BHT试验样品溶液混合后进行表面增强拉曼光谱检测,以测定试验样品中抗氧化剂BHT的含量。
2.根据权利要求1所述的抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
S1、对待检测样品进行预处理,形成抗氧化剂BHT试验样品溶液;
S2、将抗氧化剂BHT试验样品溶液与纳米金溶胶混合,并调节混合溶液至酸性;
S3、采用表面增强拉曼光谱对混合溶液进行检测,以测得待检测样品中抗氧化剂BHT的含量。
3.根据权利要求2所述的抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法,其特征在于,所述步骤S1的具体过程为:将待检测样品以有机溶剂萃取一次以上,合并萃取所得有机相溶液,并除去其中的有机溶剂,残留物以甲醇溶解、并经过滤处理后,形成抗氧化剂BHT试验样品溶液;所述有机溶剂至少采用三氯甲烷、乙腈和乙酸乙酯中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法,其特征在于,步骤S1中所述萃取是采用超声萃取,所述过滤处理采用0.45μm滤膜。
5.根据权利要求3所述的抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法,其特征在于,步骤S1中,若待检测样品为固态样品,则将其粉碎后以有机溶剂进行超声萃取。
6.根据权利要求2所述的抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法,其特征在于,步骤S2中所述混合溶液的pH值是被调节至1~6。
7.根据权利要求2或6所述的抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法,其特征在于,步骤S2中是采用0.1~1mol/L的HNO3、HCl、H2SO4、H3PO4、NaOH或KOH调节混合溶液的pH值至1~6。
8.根据权利要求2所述的抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法,其特征在于,该方法中还包括绘制标准曲线的步骤,该步骤具体为:
取BHT标准品溶于甲醇,形成含BHT浓度在0.01~10.0mg/mL的一系列标准溶液,与纳米金溶胶混合,采用表面增强拉曼光谱分别检测该一系列标准溶液,并选取BHT在表面增强拉曼光谱图谱中形成的特征振动峰之一的峰高作为纵坐标,标准溶液的浓度作为横坐标,绘制标准曲线;
待检测样品中抗氧化剂BHT的含量是将试验样品溶液的表面增强拉曼光谱检测结果与标准曲线对照得出。
9.根据权利要求2所述的抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法,其特征在于,所述待检测样品为塑料包装材料,其检测过程为:
将待检测样品与过量乙腈或乙酸乙酯混合,超声,至待检测样品全部溶解,其后加入甲醇至溶液中无沉淀析出,过滤,取滤液在加热蒸干,残渣用甲醇溶解,再以0.45μm滤膜过滤后,再加入纳米金溶胶混合,调节混合溶液pH值为1-6后,进行表面增强拉曼光谱检测。
10.根据权利要求2所述的抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法,其特征在于,所述待检测样品为食用油,其检测过程为:
将待检测样品与三氯甲烷混合,超声萃取后,取出有机层溶液,余留溶液以三氯甲烷重复超声萃取,其后合并各次所得有机层溶液,在三氯甲烷沸点以上温度加热蒸干,残渣用甲醇溶解,再以0.45μm滤膜过滤后,再加入纳米金溶胶混合,调节混合溶液pH值为1-6后,进行表面增强拉曼光谱检测。
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