[发明专利]抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品安全检测领域的一种食品和食品包装材料中抗氧化剂BHT的检测方法，具体涉及一种以表面增强拉曼光谱检测食品或食品包装材料中表面抗氧化剂BHT的方法。

背景技术

二丁基羟基甲苯(BHT)是可用于食品和食品包装材料中的很好的抗氧化剂。BHT能抑制或延缓塑料或橡胶的氧化降解而延长使用寿命，能防止润滑油、燃料油的酸值或粘度的上升，又是合成橡胶的稳定剂和常用的酚类防老剂。BHT作为食品添加剂能延迟食物的酸败，但过量使用抗氧化剂对人体有一定毒性和致癌作用。GB9685-2008中规定了BHT在食品包装材料中的最大使用量0.13％和特定迁移限量30mg/kg。作为食品添加剂，其在食用油脂中的最大使用量为0.2g/kg。

目前对这类抗氧化剂的检测方法主要有气相色谱法，毛细管电泳法，高效液相色谱，超高效液相色谱-质谱法等等，但操作要求较高，分析时间长，且灵敏度较低。

发明内容

本发明目的在于提供一种抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法，其操作简便、分析速度快、灵敏度高，从而克服了现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种抗氧化剂BHT的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于，该方法为：采用纳米金颗粒作为增强试剂与抗氧化剂BHT试验样品溶液混合后进行表面增强拉曼光谱检测，测定试验样品中抗氧化剂BHT的含量。

进一步地讲，该方法包括如下步骤：

S1、对待检测样品进行预处理，形成抗氧化剂BHT试验样品溶液；

S2、将抗氧化剂BHT试验样品溶液与纳米金溶胶混合，并调节混合溶液至酸性；

S3、采用表面增强拉曼光谱对混合溶液进行检测，测得待检测样品中抗氧化剂BHT的含量。

所述步骤S1的具体过程为：将待检测样品以有机溶剂萃取一次以上，合并萃取所得有机相溶液，并除去其中的有机溶剂，残留物以甲醇溶解、并经过滤处理后，形成抗氧化剂BHT试验样品溶液；所述有机溶剂至少采用三氯甲烷、乙腈和乙酸乙酯中的任意一种。

步骤S1中所述过滤处理采用0.45μm滤膜。

步骤S1中所述萃取是采用超声萃取。

步骤S1中，若待检测样品为固态样品，则将其粉碎后以有机溶剂进行超声萃取。

步骤S2中所述混合溶液的pH值是被调节至1～6。

步骤S2中是采用0.1～1mol/L的HNO₃、HCl、H₂SO₄、H₃PO₄、NaOH或KOH调节混合溶液的pH值至1～6。

该方法中还包括绘制标准曲线的步骤，该步骤具体为：

取BHT标准品溶于甲醇，形成含BHT浓度在0.01～10.0mg/mL的一系列标准溶液，与纳米金溶胶混合，采用表面增强拉曼光谱分别检测该一系列标准溶液，并选取BHT在表面增强拉曼光谱图谱中形成的特征振动峰之一的峰高作为纵坐标，标准溶液的浓度作为横坐标，绘制标准曲线；

待检测样品中抗氧化剂BHT的含量是将试验样品溶液的表面增强拉曼光谱检测结果与标准曲线对照得出。

所述待检测样品为塑料包装材料，其检测过程为：

将待检测样品与过量乙腈或乙酸乙酯混合，超声，至待检测样品全部溶解，其后加入甲醇至溶液中无沉淀析出，过滤，取滤液在加热蒸干，残渣用甲醇溶解，再以0.45μm滤膜过滤后，再加入纳米金溶胶混合，调节混合溶液pH值为1-6后，进行表面增强拉曼光谱检测。

所述待检测样品为食用油，其检测过程为：

将待检测样品与三氯甲烷混合，超声萃取后，取出有机层溶液，余留溶液以三氯甲烷重复超声萃取，其后合并各次所得有机层溶液，在三氯甲烷沸点以上温度加热蒸干，残渣用甲醇溶解，再以0.45μm滤膜过滤后，再加入纳米金溶胶混合，调节混合溶液pH值为1-6后，进行表面增强拉曼光谱检测。

与现有技术相比较，本发明的优点在于：

(1)采用表面增强拉曼光谱对BHT进行检测，方便快捷，可达到快速、大规模检测BHT的目的；

(2)采用纳米金胶颗粒作为增强试剂，可有效提高拉曼检测灵敏度，降低检测限。

附图说明

图1是BHT普通拉曼光谱图；

图2是本发明中采用纳米金颗粒作为增强试剂的BHT的表面增强拉曼光谱图；

图3是本发明具体实施方式中采用纳米金颗粒作为增强试剂的BHT标准曲线。

具体实施方式