[发明专利]一种柠檬酸钠的制备方法有效
申请号: | 201010574192.9 | 申请日: | 2010-11-26 |
公开(公告)号: | CN102476993A | 公开(公告)日: | 2012-05-30 |
发明(设计)人: | 周勇;熊结青;王勇;顾宗池;孙凤 | 申请(专利权)人: | 中粮生物化学(安徽)股份有限公司 |
主分类号: | C07C59/265 | 分类号: | C07C59/265;C07C51/41 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈小莲;王凤桐 |
地址: | 233010*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柠檬酸 制备 方法 | ||
1.一种柠檬酸钠的制备方法,其特征在于,该方法包括在水中,将硫酸钠与柠檬酸氢钙接触,固液分离,得到含有柠檬酸氢钠的溶液A,将含有柠檬酸氢钠的溶液A与阴离子交换树脂接触,收集与阴离子交换树脂接触后的溶液,得到含有柠檬酸氢钠的溶液B,将含有柠檬酸氢钠的溶液B与氢氧化钠接触,得到柠檬酸钠溶液,所述阴离子交换树脂为硫酸根离子选择性阴离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述柠檬酸氢钙与硫酸钠的摩尔比为1∶1-1.05,所述硫酸钠与水的摩尔体积比为1.4-1.8mol/L,硫酸钠与柠檬酸氢钙进行接触的温度至少为60℃,接触的时间至少为2小时。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述柠檬酸氢钙与硫酸钠的摩尔比为1∶1-1.02,所述硫酸钠与水的摩尔体积比为1.5-1.6mol/L,硫酸钠与柠檬酸氢钙进行接触的温度为60-90℃,接触的时间为2-6小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,含有柠檬酸氢钠的溶液A中的硫酸根离子与阴离子交换树脂的摩尔体积比为0.3-0.5mol/L,接触的时间使得与阴离子交换树脂接触后的溶液中硫酸根离子的含量小于10ppm。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,含有柠檬酸氢钠溶的液A中的柠檬酸氢根离子与阴离子交换树脂的摩尔体积比为25-45mol/L,接触的时间为30-180min。
6.根据权利要求1、4或5所述的方法,其中,所述阴离子交换树脂的工作交换容量为0.3-0.7mmol/mL。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,氢氧化钠的用量使得柠檬酸钠溶液的pH值为7-7.5。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括在将含有柠檬酸氢钠的溶液B与氢氧化钠接触后,将得到的柠檬酸钠溶液再与碳酸钠接触。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,从与碳酸钠接触后的柠檬酸钠溶液中分离出固体产物。
10.根据权利要求8或9所述的方法,其中,碳酸钠的用量使得分离出固体产物后的柠檬酸钠溶液中钙离子含量小于100ppm。
11.根据权利要求1、4、5、8或9所述的方法,其中,所述阴离子交换树脂为大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂和大孔强碱性阴离子交换树脂中的一种或多种。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括将柠檬酸氢钠溶液与阴离子交换树脂接触前,对柠檬酸氢钠溶液进行脱色。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括将与氢氧化钠接触后的溶液经浓缩和/或降温结晶后,进行固液分离。
14.根据权利要求1所述的方法,其中,所述柠檬酸氢钙为柠檬酸一氢钙和/或柠檬酸二氢钙。
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