[发明专利]一种柠檬酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种柠檬酸钠的制备方法。

背景技术

柠檬酸钠是目前工业上最重要的一种柠檬酸盐，用途极其广泛，可用于食品、医药、环保、电镀和酿造等行业。例如广泛用于食品加工的调味、稳定剂，无毒电镀工业作缓冲剂和副络合剂，医药工业用作抗凝血剂、化痰药和利尿药等。

现有技术中，柠檬酸钠的生产方法是用柠檬酸成品溶液或较纯净的柠檬酸液体，与氢氧化钠或碳酸钠反应后，经调节pH、脱色、浓缩、结晶、离心、烘干后得到柠檬酸钠成品。该方法对原料柠檬酸的要求高，需要前期对柠檬酸发酵液进行提纯，提纯的过程中需要消耗碳酸钙、硫酸，产生硫酸钙废渣，生产成本高。

现有技术中，也有采用柠檬酸钙与碳酸钠复分解生产柠檬酸钠的方法，由于液体中钠离子含量高，造成碳酸钠电离困难，要保证柠檬酸钙反应彻底，碳酸钠的用量要在柠檬酸钙摩尔量的3倍以上，这样会造成柠檬酸钠溶液中含有大量的碳酸钠。后期需要用柠檬酸反调溶液的pH至弱酸性，用以除去溶液中的碳酸钠，过程中需要消耗较为纯净的柠檬酸，调pH值的过程相当于是在用柠檬酸和碳酸钠反应生成柠檬酸钠；又由于柠檬酸和碳酸钠的价格较高，采用碳酸钠与柠檬酸反应得到柠檬酸钠，从成本角度考虑不经济。另外，由于柠檬酸钙颗粒是由细小的柠檬酸钙晶体集聚形成的晶簇颗粒，其中包含有较多的杂质，得到的柠檬酸钠溶液的色泽较黄，杂质多，给后续的精制工序带来了困难。

采用柠檬酸氢钙和碳酸钠反应的方法得到柠檬酸钠，其反应机理同柠檬酸钙和碳酸钠反应类似，得到的都是柠檬酸钠溶液和碳酸钙固体，也同样存在着柠檬酸钠溶液中含有大量碳酸钠的情况。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种新的制备柠檬酸钠的方法。

本发明提供一种柠檬酸钠的制备方法，其特征在于，该方法包括在水中，将硫酸钠与柠檬酸氢钙接触，固液分离，得到含有柠檬酸氢钠的溶液A，将含有柠檬酸氢钠的溶液A与阴离子交换树脂接触，收集与阴离子交换树脂接触后的溶液，得到含有柠檬酸氢钠的溶液B，将含有柠檬酸氢钠的溶液B与氢氧化钠接触，得到柠檬酸钠溶液，所述阴离子交换树脂为硫酸根离子选择性阴离子交换树脂。

本发明的发明人发现，将硫酸钠与柠檬酸氢钙接触，只需等摩尔量硫酸钠就可使反应充分进行，得到含有柠檬酸氢钠的溶液，经离子交换去除杂质离子后，与氢氧化钠接触，得到柠檬酸钠溶液，该柠檬酸钠溶液经浓缩、结晶能够高收率得到高纯度的柠檬酸钠。在本方法中，由于对柠檬酸氢钙质量的要求不高，柠檬酸氢钙可以为柠檬酸一氢钙、柠檬酸二氢钙或柠檬酸一氢钙和柠檬酸二氢钙的混合物，并且本发明中的硫酸钠用量相对于碳酸钠的用量可以少很多，而且由于硫酸钠的成本要低于碳酸钠，因此，无论从原料柠檬酸氢钙还是从原料硫酸钠来看，本发明的方法都具有成本低的特点。另外，由于本发明的方法相对于传统方法不消耗浓硫酸，降低了氢氧化钠的用量，减少了硫酸钙的产生量；同时，采用本发明的方法得到的柠檬酸钠溶液同用柠檬酸钙和碳酸钠制取的柠檬酸钠溶液相比，具有质量高的优点。

具体实施方式

本发明提供一种柠檬酸钠的制备方法，其特征在于，该方法包括在水中，将硫酸钠与柠檬酸氢钙接触，固液分离，得到含有柠檬酸氢钠的溶液A，将含有柠檬酸氢钠的溶液A与阴离子交换树脂接触，收集与阴离子交换树脂接触后的溶液，得到含有柠檬酸氢钠的溶液B，将含有柠檬酸氢钠的溶液B与氢氧化钠接触，得到柠檬酸钠溶液，所述阴离子交换树脂为硫酸根离子选择性阴离子交换树脂。

根据本发明的方法，所述硫酸钠的用量不需要很高，具体地，所述柠檬酸氢钙与硫酸钠的摩尔比为1∶1-1.05时，就可使柠檬酸氢钙与硫酸钠完全反应。进一步从成本上考虑，优选为所述柠檬酸氢钙与硫酸钠的摩尔比为1∶1-1.02。

所述水在本发明中作为溶剂使用，其用量没有特别的限制，只要将硫酸钠完全溶解即可。具体地，所述硫酸钠与水的摩尔体积比可以为1.4-1.8mol/L；优选为水溶液与硫酸钠的摩尔体积比可以为1.5-1.6mol/L。