[发明专利]一种活性炭生产过程中活化剂的清洁回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及废弃资源循环利用，属于环境保护与资源综合利用领域的固体废弃物资源化利用新技术，尤其适合于废弃生物质生产炭化功能材料过程中的污染控制和资源回收。生产的产品可以在污水处理、污染场地修复等领域应用，回收的活化剂是良好的化工产品。

背景技术

随着公众环境保护意识的增强和经济可持续化发展的需求，近年来价格低廉、操作简便的活性炭制备方法成为人们关注的热点。活性炭是一种多孔径的炭化物，具有良好的吸附性能。由于活性炭的比表面积大且化学性质稳定，在环境保护、食品、医药、化工等领域中的应用越来越广，需求量日益增加。近年来，利用生物质资源作为制备活性炭的原料已经越来越受到人们的关注，我国生物质废弃物资源丰富，总量为每年30亿吨干物质左右。目前，这些生物质除了少量的作为燃料使用外，大量的被废弃或就地焚烧，这些废弃物生物质的不正当处理已经造成了严重的环境污染。

在活性炭的生产过程中，大多数生产厂家所采用的活化方法主要是物理活化法和化学活化法。与物理活化法相比，化学活化法具有活性炭产率高、所需温度低、能耗低、对设备要求低等优势。化学活化常用的活化试剂有氯化锌、酸或碱金属的氢氧化物等，其中氯化锌是活化效果最好且最常用的活化剂，在生产高性能活性炭的过程中经常被采用。这种活化剂的缺点是在活化处理后需要使用大量酸性溶液和水来清洗活性炭产品，不仅工艺复杂还会导致环境污染等问题。本发明克服了常规活性炭生产过程中的弊端，提供一条清洁环保的活性炭生产工艺，主要优势是对锌基活化剂进行高效清洁回收。

发明内容

本发明针对目前活性炭生产过程中锌基活化剂难以回收、产品需要后续酸洗和水洗、造成大量酸性废液的弊端，结合我国废弃生物质产生量大、随意堆放、占用土地、环境危害突出、再生利用困难的现状，以废弃农林生物质为原材料，制定了以低温低真空活化、高温高真空回收活化剂为核心的清洁生产工艺路线，确立并优化了影响品质的热处理温度管理制度、活化剂高效回收关键参数和后处理方式。具体工艺包括：

(1)预处理工序：将废弃生物质在105℃条件下烘干，剪切粉碎至小于1毫米贮存备用；

(2)活化工序：取一定量粉碎后的废弃生物质原材料，加入到盛有5M氯化锌的溶液中，固液比为1∶2.5，充分搅拌后放置24小时，转移至干燥箱中在105℃条件下烘干；

(3)炭化工序：将活化处理后的原料转移至真空炭化炉中，在体系压力20-50kPa，温度400-600℃条件下实施炭化和后续活化处理，升温速率10℃/分钟，保持时间30-60分钟；

(4)活化剂回收工序：将真空炉温度以10-15℃/分钟的速率升高至800-1000℃，体系压力降低至0.1-1kPa，保持20-30分钟，使活性炭中的氯化锌挥发为蒸气逸出，氧化锌还原为锌蒸气后逸出，此时金属锌和氯化锌在真空炉与真空泵之间的捕收器中分别沉积；

(5)后处理工序：生产的活性炭可以直接包装作为商品出售，也可以粉碎后作为粉末商品或造粒后作为颗粒活性炭出售；捕收器中沉积的金属锌和氯化锌冷却后分别剥离回收。

下面结合说明书附图及实施方案进一步阐述本发明的内容。

附图说明

图1是活性炭产品的扫描电子显微镜照片，A是炭化后未清除活化剂的粗产品，B是真空清除活化剂后的最终产品。

图2是捕收器中回收的活化剂的照片，A是带有活化剂的粗产品，B是回收的金属锌，C是回收的氯化锌。

图3是捕获器中回收产品的XRD图谱，表示捕获器A中主要回收到氯化锌，捕获器B中主要回收到金属锌。

具体实施方式

下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整，仍然属于本发明的保护范围。

实施例1：

一种活性炭生产过程中活化剂的清洁回收方法，具体包括下列步骤：

(1)预处理工序：称取20克松木锯末在105℃条件下烘干，冷却至室温后剪切粉碎至小于1毫米备用；

(2)活化工序：取一定量粉碎后的锯末，放入盛有50毫升5M氯化锌溶液的烧杯中，充分搅拌后放置24小时，转移至干燥箱中在105℃条件下烘干；

(3)炭化工序：将浸渍过氯化锌的锯末放入真空裂解炉中，调节系统压力使其稳定在50kPa后，以10℃/分钟的升温速率从室温升至400℃，停留60分钟，使木屑碳化为活性炭，回收锌前后活性炭的高倍电子显微镜照片见图1；