[发明专利]“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑无效
| 申请号： | 201010576066.7 | 申请日： | 2010-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN102002007A | 公开（公告）日： | 2011-04-06 |
| 发明（设计）人： | 钱建平 | 申请（专利权）人： | 张家港市蓝迪森新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/14 | 分类号： | C07D249/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215616*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一锅 合成 氨基 巯基 | ||
【权利要求书】：
1.“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1，2，4-三唑，反应方程式为：
“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1，2，4-三唑的操作步骤如下：
向反应器中加入氨基胍碳酸盐、硫氰酸铵和水，搅拌下，按5～10℃/30min的速度升温到100～110℃，待无气泡产生后，减压蒸馏到反应液水分含量＜3wt.％；降温至90～95℃，保持此温度，滴加浓盐酸，滴加完毕，后升温到95～105℃，反应3～4h，然后在100～110℃，滴加40～50wt.％氢氧化钠水溶液，保持100～110℃，反应1.5～2.5h；反应完毕，冷却至室温，浓盐酸调节pH＝3～4，过滤，滤饼用水-乙醇重结晶后得白色晶体，干燥至恒重。
2.如权利要求1所述的“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1，2，4-三唑，其特征在于，氨基胍碳酸盐与硫氰酸铵、浓盐酸和氢氧化钠的摩尔比为1∶1.1～1.5∶1.0～1.4∶1.2～1.4。
3.如权利要求1所述的“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1，2，4-三唑，其特征在于，重结晶所用水-乙醇混合溶液体积比为1∶1～3。
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