[发明专利]“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑无效
申请号: | 201010576066.7 | 申请日: | 2010-12-06 |
公开(公告)号: | CN102002007A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 钱建平 | 申请(专利权)人: | 张家港市蓝迪森新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D249/14 | 分类号: | C07D249/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215616*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 合成 氨基 巯基 | ||
1.“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑,反应方程式为:
“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑的操作步骤如下:
向反应器中加入氨基胍碳酸盐、硫氰酸铵和水,搅拌下,按5~10℃/30min的速度升温到100~110℃,待无气泡产生后,减压蒸馏到反应液水分含量<3wt.%;降温至90~95℃,保持此温度,滴加浓盐酸,滴加完毕,后升温到95~105℃,反应3~4h,然后在100~110℃,滴加40~50wt.%氢氧化钠水溶液,保持100~110℃,反应1.5~2.5h;反应完毕,冷却至室温,浓盐酸调节pH=3~4,过滤,滤饼用水-乙醇重结晶后得白色晶体,干燥至恒重。
2.如权利要求1所述的“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑,其特征在于,氨基胍碳酸盐与硫氰酸铵、浓盐酸和氢氧化钠的摩尔比为1∶1.1~1.5∶1.0~1.4∶1.2~1.4。
3.如权利要求1所述的“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑,其特征在于,重结晶所用水-乙醇混合溶液体积比为1∶1~3。
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