[发明专利]一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种缓凝聚羧酸减水剂（Retardation Polycarboxylate Superplasticizer，RPC）的制备方法，其特征在于：

1) 大单体甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯（MPEG-MAA）的制备:首先将110克聚乙二醇单甲醚（MPEG1100）和0.4~1.0克对苯二酚加入到三口烧瓶中，搅拌下升温至60℃，缓慢加入10.3~25.8克甲基丙烯酸（MAA）和2.2克浓硫酸，保温半小时；升温至90~120℃，再加入36~42克环己烷，持续回流5~8小时；将装置改成蒸馏装置，回收环己烷溶剂，然后冷却至室温即得MPEG-MAA大单体，备用；

2）大单体马来酸酐接枝β–环糊精（MAH–β–CD）的制备：分别将5.675克β–环糊精（β–CD）、1.5~4.5克马来酸酐（MAH）和28.6~42.3克N,N–二甲基甲酰胺（DMF）加入圆底烧瓶中，搅拌下升温至80~120℃，反应7~10小时，即得MAH–β–CD溶液，向产物中加入蒸馏水70~100克，减压蒸馏去除DMF溶剂，得到MAH–β–CD粘稠状物，80℃干燥后备用；

3）缓凝聚羧酸减水剂（RPC）的制备：将40~60克去离子水先加入一四口烧瓶中，然后将20克大单体MPEG-MAA、2.2~5.4克MAA和0.2~1.1克烯丙基磺酸钠（SAS）溶于20~25克去离子水配成混合溶液；将0.16~0.84克MAH–β–CD和0.1~0.2克异丙醇溶于20~25克去离子水中配成溶液；将引发剂过硫酸铵（APS） 1.0~2.5克溶于40~50 克去离子水中形成引发剂溶液，升温至85~95℃，然后同时滴加各混合单体溶液和引发剂溶液，混和单体溶液的滴加时间为0.5~1小时，引发剂溶液的滴加时间为1~2小时，

滴完后保温反应1~2小时，自然降温至45℃，用质量分数为30 % NaOH溶液调节pH=7.0，即得缓凝型聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的RPC的制备方法，其特征在于：1）制备大单体MPEG-MAA：将0.4克对苯二酚和110克MPEG加入到250mL三口烧瓶中，搅拌下升温至60℃后，缓慢加入10.3克MAA和2.2克浓硫酸，保温半小时后升温至90℃，加入36克环己烷，持续回流5小时，用蒸馏法除去环己烷，冷却至室温得到大单体MPEG-MAA；2）制备大单体MAH–β–CD：将5.675克β–环糊精、1.5克MAH和28.6克DMF加入圆底烧瓶中，搅拌下升温至80℃，保温反应7小时，即得大单体MAH–β–CD溶液，加入70克蒸馏水后，减压蒸馏，80℃干燥后备用；3）制备减水剂：先在四口烧瓶中加入40克去离子水，然后分别将20克大单体MPEG-MAA、2.2克MAA、0.2克SAS和25克去离子水配成混合单体溶液，将0.16 克MAH–β–CD溶液和0.1克异丙醇溶于25克去离子水中配成混合溶液；将引发剂APS 1.0克溶于50克去离子水中形成引发剂溶液；升温至85℃，同时滴加混和单体溶液和引发剂溶液，滴加时间分别为0.5小时和1小时；滴加完毕后保温1小时，降温至45℃，用质量分数为30 % NaOH溶液调节pH=7.0，即得缓凝型聚羧酸减水剂。

3.根据权利要求1所述的RPC的制备方法，其特征在于：1）制备大单体MPEG-MAA：将0.5克对苯二酚和110克MPEG加入到250mL三口烧瓶中，搅拌下升温至60℃后，缓慢加入12.8克MAA和2.2克浓硫酸；保温半小时后升温至95℃，加入37克环己烷，持续回流5.5小时；用蒸馏法除去环己烷，冷却至室温得到大单体MPEG-MAA；

2）制备大单体MAH–β–CD：将5.675克β–环糊精、2.0克MAH和29.6克DMF加入圆底烧瓶中，搅拌下升温至85℃，保温反应7.5小时，即得大单体MAH–β–CD溶液，加入75克蒸馏水后，减压蒸馏，80℃干燥后备用；3）制备减水剂：先在四口烧瓶中加入45克去离子水，然后分别将20克大单体MPEG-MAA、2.8克MAA、0.3克SAS和24克去离子水配成混合单体溶液，将0.25克MAH–β–CD溶液和0.12克异丙醇溶于24克去离子水中配成混合溶液；将引发剂APS 1.2克溶于48克去离子水中形成引发剂溶液，

升温至87℃，同时滴加混和单体溶液和引发剂溶液，滴加时间分别为0.6小时和1.2小时，

滴加完毕后保温1.2小时，降温至45℃，用质量分数为30 % NaOH溶液调节pH=7.0，即得缓凝型聚羧酸减水剂。