[发明专利]一种测定华蟾素醇沉液中吲哚类生物碱含量的方法有效

专利信息
申请号: 201010577454.7 申请日: 2010-12-03
公开(公告)号: CN102028710A 公开(公告)日: 2011-04-27
发明(设计)人: 刘雪松;孙笛;王龙虎;陈勇;吴永江;袁佳;胡小雁;高波;张效蓬 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: A61K35/56 分类号: A61K35/56;G01N21/33;G01N21/35;A61P35/00;A61P1/16;A61P31/20;A61P31/06;A61P31/12;A61P1/00;A61P31/14;A61P25/00
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 张法高;赵杭丽
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 华蟾素醇沉液中 吲哚 生物碱 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种测定华蟾素醇沉液中吲哚类生物碱含量的方法,通过以下步骤实现:

(1)校正集醇沉液样本的收集:

收集不同批次华蟾素醇沉过程中获取的不少于50份的华蟾素醇沉液样本;

(2)校正集醇沉液样本吲哚类生物碱含量参照值的测定:

采用紫外可见分光光度法测定华蟾素醇沉液样本中吲哚类生物碱(以5-羟色胺计)的含量,并将此含量作为对照值;

(3)校正集醇沉液样本的近红外透射光谱的采集:

使用近红外光谱仪在光谱扫描范围4000~10000cm-1扫描采集的醇沉液样本,每份样本多次测量求其平均光谱;

(4)校正模型的建立:

筛选近红外光谱预处理方法,选择建模波段,确定最佳主因子数,运用化学计量学软件处理数据,应用偏最小二乘法建立醇沉液样本吲哚类生物碱的近红外定量分析模型;

(5)未知样本的吲哚类生物碱的快速测定:

重新收集华蟾素醇沉过程中未知样本,使用近红外光谱仪在光谱扫描范围4000~10000cm-1测量其近红外光谱数据,按照校正模型中相同的光谱预处理方法和波段处理,输入到已建立的近红外校正模型中,经过模型计算和预测即可得知未知样本中吲哚类生物碱的含量信息。

2.根据权利要求1所述的一种测定华蟾素醇沉液中吲哚类生物碱含量的方法,其特征在于,步骤(1)校正集醇沉液样本的收集,是将蟾皮水提得到的提取液浓缩至密度1.10-1.15g/mL,取该水提浓缩液置于保温40-60℃的醇沉罐中,在机械搅拌转速200-500rpm下,加入95%(v/v)乙醇直到使药液终点乙醇浓度70%-80%(v/v),且边加乙醇边定时取样。

3.根据权利要求1所述的一种测定华蟾素醇沉液中吲哚类生物碱含量的方法,其特征在于,步骤(3)近红外光谱采集方式及条件为:以内置背景为参比,光谱扫描范围4000~10000cm-1,分辨率为8cm-1,扫描次数为32次。每个样品作3次平行扫描,取平均作为样品的近红外光谱。

4.根据权利要求1所述的一种测定华蟾素醇沉液中吲哚类生物碱含量的方法,其特征在于,步骤(4)所述光谱预处理方法包括一阶微分、二阶微分、Savitsky-Golay平滑和Norris导数滤波平滑,波段选择包括全波长、8745-8304cm-1、7483-6227cm-1和6020-5634cm-1及其组合,确定最佳主因子数。

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