[发明专利]一种SiC纤维用可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法有效
申请号: | 201010578000.1 | 申请日: | 2010-12-08 |
公开(公告)号: | CN102030904A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 简科;王军;谢征芳;王浩;王亦菲;薛金根;陈兴波 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;D01F9/10;C04B35/565 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 宁星耀 |
地址: | 410073 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sic 纤维 用可纺聚硅氧烷 陶瓷 先驱 制备 方法 | ||
1.一种SiC纤维用可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将主链含硅的氯硅烷、主链含硅的氯硅氧烷及溶剂二甲苯按质量比为氯硅烷:氯硅氧烷:二甲苯=8-10:1-3:8的比例加入三口烧瓶;(2)将三口烧瓶抽真空,通入N2气氛保护,以0.1-2℃/min的速度升温至70-90℃后,恒温,同时进行机械搅拌,搅拌速度60-240r/min,滴加碱性物质水溶液,所述碱性物质水溶液中,溶质碱性物质与溶剂水的质量比为2-3:10,滴加速度控制在3-10g/min,滴加碱性物质水溶液的总质量为所述氯硅烷、氯硅氧烷和溶剂二甲苯总质量的2.0-3.0倍;在N2气氛保护及恒温状态下,持续搅拌反应6-24 h;(3)将反应液静置分离出下层的水和杂质,将上层的聚硅氧烷二甲苯溶液取出;(4)将上层的聚硅氧烷二甲苯溶液在60-90℃经减压蒸馏去除溶剂二甲苯,减压真空度为104-2×104Pa,得到固态聚硅氧烷陶瓷先驱体。
2.根据权利要求1所述的SiC纤维用可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于,所述主链含硅的氯硅烷为二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷。
3.根据权利要求1或2所述的SiC纤维用可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于,所述主链含硅的氯硅氧烷为四甲基二氯二硅氧烷。
4.根据权利要求1或2所述的SiC纤维用可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于,步骤(2),将三口烧瓶升温至80-85℃。
5.根据权利要求3所述的SiC纤维用可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于,步骤(2),将三口烧瓶升温至80-85℃。
6.根据权利要求1或2所述的SiC纤维用可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于,步骤(2),持续搅拌反应10-18 h。
7.根据权利要求4所述的SiC纤维用可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于,步骤(2),持续搅拌反应10-18 h。
8.根据权利要求1或2所述的SiC纤维用可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于,步骤(2),所述碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾。
9.根据权利要求1或2所述的低成本可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于,步骤(4),减压蒸馏温度为70℃。
10.根据权利要求4所述的低成本可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于,步骤(4),减压蒸馏温度为70℃。
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