[发明专利]同时制备异戊酰螺旋霉素Ⅱ和Ⅲ的方法无效
申请号: | 201010578125.4 | 申请日: | 2010-12-08 |
公开(公告)号: | CN102127132A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 |
发明(设计)人: | 陈葵;顾芨芨;吴艳阳;纪利俊;武斌;朱家文;王维娜;张晓勇 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学;上海同田生化技术有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人: | 薛美英 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同时 制备 异戊酰 螺旋 霉素 方法 | ||
1.一种同时制备高纯度异戊酰螺旋霉素II和异戊酰螺旋霉素III的方法,其主要步骤是:以必特螺旋霉素为原料,采用高速逆流色谱法从必特螺旋霉素原料中分离得到目标物;
其中,配制高速逆流色谱的固定相和流动相的溶剂体系由正己烷、乙酸乙酯、甲醇或乙醇和水组成,且正己烷、乙酸乙酯、甲醇或乙醇和水的体积比为:(1.4~2.0)∶(0.1~0.4)∶1.0∶(0.8~1.7);
所制得的异戊酰螺旋霉素II的纯度为90%以上,所制得的异戊酰螺旋霉素III的纯度为96%以上。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,其中形成所用高速逆流色谱的固定相和流动相的溶剂体系由正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水组成,且正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水的体积比为:2.0∶0.2∶1.0∶1.2、2.0∶0.2∶1.0∶1.4或2.0∶0.1∶1.0∶1.4。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,其中形成所用高速逆流色谱的固定相和流动相的溶剂体系由正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水组成,且正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为:1.4∶0.4∶1.0∶0.8、1.5∶0.3∶1.0∶1.7或1.6∶0.4∶1.0∶0.8。
4.如权利要求1~3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:
(1)按权利要求1~3中任意一项所述溶剂比例配制构成高速逆流色谱的固定相和流动相;
(2)将固定相泵入高速逆流色谱仪内直至充满螺旋管;
(3)开启主机使螺旋管高速转动,同时泵入流动相;
(4)待螺旋管内建立动态平衡后,将必特螺旋霉素注入分离体系中;
(5)根据检测器谱图收集流出液,浓缩、干燥或冻干后获得异戊酰螺旋霉素II和异戊酰螺旋霉素III;
其中所说的检测器是紫外检测器或蒸发光散射检测器,干燥温度不高于50℃。
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