[发明专利]一种连翘酯苷A及其制备方法

权利要求书

1.一种高含量的连翘酯苷A，其特征在于采用高效液相色谱法测定，含量范围为60％～99.8％。

2.根据权利要求1所述的连翘酯苷A，其特征在于可以加入适量药学上可接受的载体进一步制成各种适合于临床应用的制剂，包括片剂、胶囊、滴丸、软胶囊、粉针或注射液。

3.一种用连翘制备连翘酯苷A的方法，其制备方法由以下几步组成：

(1)取连翘药材，加入适量的溶剂提取数次，每次提取一定时间，过滤，合并提取液。

(2)调节提取液至一定pH值，用一定量的溶剂萃取数次，回收有机溶剂，得到稠膏。

(3)取稠膏，加入一定量水加热溶解，放置，冷却。

(4)取冷却液，过一定型号的树脂柱，上柱完成后，加水充分洗脱后，改用不同浓度的水醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得稠膏。

(5)取稠膏，加入适量有机溶剂，加热溶解，过滤，滤液冷却，加入少量纯度大于90％的连翘酯苷A作为晶种，静置，结晶，得连翘酯苷A粗品，粗品重结晶1～3次，可得到含量60～99.8％的连翘酯苷A。

4.根据权利要求3所述的用连翘制备连翘酯苷A的方法，其特征在于步骤(1)中的提取溶剂可以是水、甲醇、乙醇或正丁醇，优选水作为提取溶剂；提取方法可以是保温提取或回流提取；提取溶剂的用量为药材量的5～12倍量(V/M)，优选为7倍量；提取次数为1～3次，优选2次。

5.根据权利要求3所述的用连翘制备连翘酯苷A的方法，其特征在于步骤(2)中，调节提取液pH值所用的试剂可以为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠或者氨水，优选为氢氧化钠；pH值的范围为8.0～11.0，优选为9.0；萃取溶剂可以为乙酸乙酯或正丁醇，优选为乙酸乙酯；萃取溶剂的用量为提取液的0.5～2倍量，优选为1倍量；萃取次数为2～4次，优选为3次。

6.根据权利要求3所述的用连翘制备连翘酯苷A的方法，其特征在于步骤(3)中，加入水的用量为药材量的1～3倍(V/M)，优选为2倍量。

7.根据权利要求3所述的用连翘制备连翘酯苷A的方法，其特征在于步骤(4)中，所用树脂的型号可以为HPD-100、HPD-400、HPD-500、HPD-600，或D101、D1300，优选树脂型号为HPD-100；洗脱液乙醇的浓度为20～60％，优选浓度为50％；洗脱溶剂用量为药材量的2～5倍(V/M)，优选为3倍量。

8.根据权利要求3所述的用连翘制备连翘酯苷A的方法，其特征在于步骤(5)中，结晶所用的溶剂可以为水、甲醇、乙醇、丙酮，或是以上溶剂中两种或几种溶剂的组合，优选为甲醇-水组合，更优选的比例为甲醇∶水(75∶25)；重结晶所用品种纯度一般不低于99.5％；结晶时间为8～18小时，优选为12小时。