[发明专利]一种从甜叶菊中制备高纯度甜菊糖苷的方法无效
申请号: | 201010581533.5 | 申请日: | 2010-12-03 |
公开(公告)号: | CN102295668A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 程新华;向极钎;杨永康;覃大吉;龙谰;李亚杰;曾凡忠;帅超群 | 申请(专利权)人: | 恩施清江生物工程有限公司 |
主分类号: | C07H15/24 | 分类号: | C07H15/24;C07H1/08 |
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地址: | 445000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甜叶菊中 制备 纯度 甜菊糖 方法 | ||
1.一种从甜叶菊中制备高纯度甜菊糖苷的方法,其特征在于从甜叶菊中制备高纯度甜菊糖苷的方法中包括以下步骤:
a.提取和除杂:甜叶菊干燥叶加纯水于浸提,过滤后得提取液;在提取液中加入FeSO4·H2O后用Ca(OH)2调节pH到pH在8~9,搅拌,静置后过滤得浅黄色除杂提取液;
b.浓缩分离:除杂提取液用ADS-7大孔吸附树脂进行纯化,除杂提取液减压浓缩至1/3体积后上样,吸附饱和的树脂先用纯水进行冲洗除杂,然后60%的乙醇进行洗脱,收集60%乙醇的洗脱液,回收溶剂,干燥得甜菊糖苷粗品;
c.纯化:甜菊糖苷粗品用正丁醇∶乙醇∶水=5∶1∶0.5流动相溶解后湿法上中压硅胶层析柱进行分离,用流动相展开,用紫外检测器于210nm处进行在线检测,收集色谱峰对应的流出液;将色谱峰对应的流出液进行减压干燥,得高纯度的甜菊糖苷St和RA。
2.一种从甜叶菊中制备高纯度甜菊糖苷的方法,其特征在于从甜叶菊中制备高纯度甜菊糖苷的方法中包括以下步骤:
a.提取和除杂:甜叶菊干燥叶加15倍重量的纯水于60℃浸提2h,过滤后得提取液;
在提取液中加入甜叶菊干燥叶1/20重量的FeSO4·H2O后用Ca(OH)2调节pH到pH在8~9,搅拌10min,静置20min后过滤得浅黄色除杂提取液;
b.浓缩分离:除杂提取液用ADS-7大孔吸附树脂进行纯化,除杂提取液减压浓缩至1/3体积后上样,ADS-7树脂吸附时的流速3BV/h,吸附饱和的树脂先用纯水进行冲洗,流速为4BV/h,用量为2BV进行除杂,然后用4BV的60%的乙醇进行洗脱,洗脱的速度为4BV/h;收集60%乙醇的洗脱液,回收溶剂,干燥得甜菊糖苷粗品;
c.纯化:甜菊糖苷粗品用正丁醇∶乙醇∶水=5∶1∶0.5流动相溶解后湿法上中压硅胶层析柱进行分离,用流动相展开,流动相的速度为4BV/h,恒流泵的压力为9.5kgf/cm2,用紫外检测器于210nm处进行在线检测,收集色谱峰对应的流出液;使用5BV的流动相即可把甜菊糖苷洗脱出来,并且和杂质完全分开;将色谱峰对应的流出液进行减压干燥,得高纯度的甜菊糖苷St和RA。
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