[发明专利]一种2,6-二氯-3-氟苯腈的制备方法

权利要求书

1.一种2，6-二氯-3-氟苯腈的制备方法，包括如下步骤：

(A)以2，6-二氯-3-氟苯乙酮为原料，在冰醋酸/醋酸钠体系中与氯气进行氯代反应，得到α，α，α，2，6-五氯-3-氟苯乙酮；

(B)α，α，α，2，6-五氯-3-氟苯乙酮在有机溶剂A中通氨气至饱和，经氨解反应得到2，6-二氯-3-氟苯甲酰胺；

(C)以2，6-二氯-3-氟苯甲酰胺和双(三氯甲基)碳酸酯为原料，在有机胺催化剂作用下，在有机溶剂B中于0-80℃进行脱水反应，反应完毕后，经后处理及纯化得到2，6-二氯-3-氟苯腈。

2.如权利要求1所述的2，6-二氯-3-氟苯腈的制备方法，其特征在于步骤(A)所述氯代反应温度为40～120℃，反应时间为2～8h。

3.如权利要求1所述的2，6-二氯-3-氟苯腈的制备方法，其特征在于步骤(A)所述氯代反应温度为60～90℃，反应时间为3～5h。

4.如权利要求1所述的2，6-二氯-3-氟苯腈的制备方法，其特征在于步骤(B)所述有机溶剂A选自下列一种或任意几种任意比例的混合：C1～C4的醇类、四氢呋喃、丙酮、2-甲基四氢呋喃、乙腈。

5.如权利要求1所述的2，6-二氯-3-氟苯腈的制备方法，其特征在于步骤(B)所述氨解反应温度为-10～50℃，反应时间2～8h。

6.如权利要求1所述的2，6-二氯-3-氟苯腈的制备方法，其特征在于步骤(B)所述氨解反应温度为0～20℃，反应时间为3～4h。

7.如权利要求1所述的2，6-二氯-3-氟苯腈的制备方法，其特征在于所述的有机胺催化剂为下列之一：三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基苯甲酰胺、N-甲酰基哌啶。

8.如权利要求1所述的2，6-二氯-3-氟苯腈的制备方法，其特征在于步骤(C)所述有机溶剂B选自下列一种或任意几种任意比例的混合∶乙酸乙酯、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、甲苯、二甲苯。

9.如权利要求1所述的2，6-二氯-3-氟苯腈的制备方法，其特征在于步骤(C)所述2，6-二氯-3-氟苯甲酰胺∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂投料物质的量的比为1∶0.34～0.7∶0.01～1.0。

10.如权利要求1所述的2，6-二氯-3-氟苯腈的制备方法，其特征在于步骤(C)所述纯化方法为高真空蒸馏或重结晶，所述的高真空蒸馏条件为130℃/20mmHg，所述重结晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮或乙腈与水组成的混合溶剂，所述甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮或乙腈与水的体积比例范围为1∶0.5～3。