[发明专利]一种Ag2X薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种Ag₂X薄膜的制备方法，其中X为硒或碲。

背景技术

硒化银和碲化银都是重要的半导体材料，分别在406K和418K发生相变。高温相的硒化银和碲化银显示快离子导体性质；低于相变温度时，硒化银和碲化银为窄禁带半导体，有较高的载流子迁移率和较低的热导率。当成分偏离化学计量比时硒化银和碲化银都会显示距磁阻效应。硒化银和碲化银在快离子导体，非线性光学器件、光电二次电池，多功能离子选择电极，热电器件、相变存储器件、磁场探测器等领域有广阔的应用前景。

硒化银和碲化银薄膜通常采用真空蒸镀、激光闪蒸、磁控溅射等物理方法制备，这些方法采用昂贵的镀膜设备，成本较高；电化学方法沉积硒化银和碲化银薄膜成本相对较低，但缺点在于必须使用导电基片，适用范围较窄。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种环保的、简便可行的方法，合成硒化银和碲化银薄膜。

本发明采用的技术方案是：以碱性水溶液作为溶剂，以成本低廉的硝酸银和硒化物或亚硒酸盐作为反应物，在常压、室温至70℃合成硒化银薄膜。以碱性水溶液作为溶剂，以硝酸银和碲化物或亚碲酸盐作为反应物，在常压、室温至70℃合成碲化银薄膜。

一种Ag₂X薄膜的制备方法，其中X为硒(Se)或碲(Te)，包括步骤：

(1)配料：将硝酸银和硒或碲的化合物加入盛有溶剂的烧杯中，再加入碱和络合剂，搅拌使其充分溶解，然后加入还原剂，充分溶解后停止搅拌，放入基片用于沉积Ag₂X薄膜；

(2)恒温反应；

(3)洗涤；

(4)干燥。

所述的硝酸银和硒或碲的化合物按照原子比Ag∶X＝2∶1的量加入。

所述的含硒的化合物选自二氧化硒、亚硒酸钠或亚硒酸钾。

所述的含碲的化合物选自二氧化碲、亚碲酸钠或亚碲酸钾。

所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷之一；碱浓度在0.1-0.5mol/L之间。

所述的络合剂选自巯基乙酸或巯基丙酸；加入络合剂的摩尔量是反应体系中Ag原子摩尔量的2～5倍。

所述的还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠；加入还原剂的摩尔量是反应体系中Ag原子摩尔量的6～16倍。

所述的洗涤是在反应达到设定时间后，用去离子水和无水乙醇冲洗薄膜2-3次。

所述的恒温反应在室温至70℃之间。

所述的恒温反应的时间为12-24小时。

所述的薄膜可在多种基片上沉积，如：玻璃、氧化铝、金属、硅片和聚合物等。

所述的基片为玻璃、氧化铝、硅片、铁片、铜片、钛片、金片、银片、铂片、聚苯乙烯、聚四氟乙烯、聚酰亚胺或聚碳酸酯基片。所述的保温设备为能控温的水浴锅或油浴锅。

所述的薄膜干燥方法采用自然风干。

本发明的优点在于：

本发明原料便宜易得，工艺简单，反应过程中不使用有机溶剂，有利于环保，容易实现规模化生产。所得产物可广泛应用于快离子导体，非线性光学器件、光电二次电池，多功能离子选择电极，热电器件、磁场探测器等。

附图说明

图1为采用本发明(a)室温，(b)50℃和(c)70℃合成硒化银薄膜的X-射线衍射图谱。

图2为采用本发明(a)室温，(b)50℃和(c)70℃合成碲化银薄膜的X-射线衍射图谱。

图3a为室温下合成硒化银薄膜的场发射扫描电镜图片。

图3b为50℃时合成硒化银薄膜的场发射扫描电镜图片。

图3c为70℃时合成硒化银薄膜的场发射扫描电镜图片。

图4a为室温下合成碲化银薄膜的场发射扫描电镜图片。

图4b为50℃时合成碲化银薄膜的场发射扫描电镜图片。

图4c为70℃时合成碲化银薄膜的场发射扫描电镜图片。

具体实施方式

实施例1

室温合成硒化银薄膜

(1)配料：在烧杯中加入100ml去离子水，放入搅拌磁子搅拌；称取0.340g硝酸银和0.111g二氧化硒加入烧杯中；称取1.4g KOH加入烧杯中，持续搅拌，直到溶液变为透明澄清；称取0.424g巯基丙酸加入烧杯中，持续搅拌；称取0.648g KBH₄缓慢加入烧杯中，加入过程中持续搅拌；待所加全部KBH₄溶解后，取出搅拌磁子，加入去离子水至200ml；放入玻璃基片，倾斜与烧杯底成30°角；

(2)恒温反应：用保鲜膜封住烧杯口防止灰尘进入，室温下静置24小时；