[发明专利]4-硝基苯胺衍生物的制备方法无效
| 申请号： | 201010588086.6 | 申请日： | 2010-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN102531914A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 陆士昌 | 申请（专利权）人： | 陆士昌 |
| 主分类号： | C07C209/42 | 分类号： | C07C209/42;C07C211/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226600 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 苯胺 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种对4-硝基苯胺衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将对氯硝基苯、水合肼、催化剂加入卤代烃/水的两相体系中，40-60℃的条件下反应4-6小时，从反应产物中收集得到的对硝基4-硝基苯胺加入盐酸/乙醇溶液，加热溶解，0-10℃下收集分析出的橙红色针状固体，即为对4-硝基苯胺衍生物。
2.根据权利要求1所述的4-硝基苯胺衍生物的制备方法，其特征在于，所说的催化剂为冠醚中的一种与氟化物中的任一种组合而成。
3.根据权利要求2所述的4-硝基苯胺衍生物的制备方法，其特征在于。所说的冠醚为18-冠-6、15-冠-5或12-冠-4中的一种；氟化物为氟化钠、氟化钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的4-硝基苯胺衍生物的制备方法，其特征在于，所说的水合肼的质量百分含量为30％--80％。
5.根据权利要求1所述的4-硝基苯胺衍生物的制备方法，其特征在于，对氯硝基苯与水合肼的摩尔比为1.0∶1.05-1.20；对氯硝基苯与催化剂的质量比为1.0∶0.02-0.04；对-氯硝基苯与卤代烃/水的重量体积比为1.0∶2.5-3.5；对氯硝基苯与盐酸/乙醇溶液重量体积比为1.0∶2.2-3.0。
6.根据权利要求1所述的4-硝基苯胺衍生物的制备方法，其特征在于。从反应物中收集对硝基4-硝基苯胺包括如下步骤：反应液冷却、分离出有机相，减压蒸除卤代烃，得到的对氯硝基苯进行盐酸化。
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