[发明专利]一种制备纳米ZSM-5分子筛的方法无效
申请号: | 201010588177.X | 申请日: | 2010-12-15 |
公开(公告)号: | CN102001680A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 万焱波;黄道培;周继承 | 申请(专利权)人: | 岳阳怡天化工有限公司 |
主分类号: | C01B39/38 | 分类号: | C01B39/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 414012*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纳米 zsm 分子筛 方法 | ||
1.一种制备纳米ZSM-5分子筛的方法,该方法包括制备前驱体、晶化、过滤、干燥和焙烧;其特征在于:
所述制备前驱体采用两步法:
第一步,采用无模板剂法制备混合溶液;
第二步:采用搅拌滴加法制备混合胶液;
所述混合胶液晶化处理后,以摄氏110-130度干燥8~12小时,最后通过焙烧获得所述的ZSM-5分子筛的颗粒粒度为50-100纳米。
2.根据权利要求1所述的制备纳米ZSM-5分子筛的方法,其特征在于,所述采用无模板剂法制备混合溶液,是将NaOH、NaAlO2和去离子水放入反应器中,以每分钟200-300的转速搅拌1-4小时,水浴温度为摄氏60-90度,获得混合均匀的混合溶液;所述NaOH、NaAlO2和去离子水的质量比为10∶(3-6);(320-380)。
3.根据权利要求1所述的制备纳米ZSM-5分子筛的方法,其特征在于,所述采用无模板剂法制备混合溶液,是将NaOH、NaAlO2和去离子水放入反应器中,以每分钟200-300的转速搅拌2-3小时,水浴温度为摄氏70-80度,获得混合均匀的混合溶液;所述NaOH、NaAlO2和去离子水的质量比为10∶(4-5);(330-350)。
4.根据权利要求1或2所述的制备纳米ZSM-5分子筛的方法,其特征在于,所述采用搅拌滴加法制备混合胶液,是对混合溶液继续进行搅拌的同时,按容积比向溶液中缓慢滴加硅溶胶,当硅溶胶滴加完后获得混合胶液;所述混合溶液与硅溶胶的容积比为200∶(115-135)。
5.根据权利要求1或3所述的制备纳米ZSM-5分子筛的方法,其特征在于,所述采用搅拌滴加法制备混合胶液,是对混合溶液继续进行搅拌的同时,按容积比向溶液中缓慢滴加硅溶胶,当硅溶胶滴加完后获得混合胶液;所述混合溶液与硅溶胶的容积比为200∶(115-135)。
6.根据权利要求1或2所述的制备纳米ZSM-5分子筛的方法,其特征在于,所述混合胶液在晶化前进行室温下老化处理,老化时间为≤48小时。
7.根据权利要求1或2所述的制备纳米ZSM-5分子筛的方法,其特征在于,所述混合胶液在晶化前进行室温下老化处理,老化时间为≤48小时;老化后加入质量比为1-10%的晶种。
8.根据权利要求1或2所述的制备纳米ZSM-5分子筛的方法,其特征在于,所述晶化是将混合胶液转入晶化罐,密封,在摄氏100-200度的条件下晶化12~72小时。
9.根据权利要求3所述的制备纳米ZSM-5分子筛的方法,其特征在于,所述晶化是将混合胶液转入晶化罐,密封,在摄氏100-200度的条件下晶化12~72小时。
10.根据权利要求3所述的制备纳米ZSM-5分子筛的方法,其特征在于,所述晶化是将混合胶液转入晶化罐,密封,在摄氏160-170度的条件下晶化24~50小时。
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