[发明专利]用于甲缩醛分离提纯的反应精馏装置和方法

权利要求书

1.一种用于甲缩醛分离提纯的反应精馏装置，其特征在于它主要包括：反应器及搅拌器，精馏塔，冷凝器，回流比控制器，不锈钢填料，温度计、压力计，产品收集储存罐；装有搅拌器的反应器与精馏塔之间通过输送管线连接，反应器向精馏塔提供气体进料，精馏塔底液体循环回反应器；精馏塔内填装θ(3×3)不锈钢填料，塔顶设置冷凝器、回流比控制器及产品收集储存罐，冷却介质为水，反应器、精馏塔塔底连有温度计及压力计。

2.一种利用权利要求1所述的装置用于甲缩醛分离提纯的方法，其特征在于它包括的步骤：

(1)甲醇通过甲醇输送管线一次性加入到反应器中，控制反应器内温度为20～70℃，压力0.08～0.12MPa；

(2)甲醛通过甲醛输送管线以5～20ml/min的流率持续从精馏塔顶加入，流经整个塔后从塔底流出进入反应器；

(3)反应产物甲缩醛以气体的形式通过物流输送管线从塔底进入精馏塔，上升过程中与塔顶流下的甲醛接触，破坏甲醇与甲缩醛共沸现象，设置回流比为2～5，开始甲缩醛的分离提纯过程；

(4)打开阀门，塔顶采出纯度为90～95％的甲缩醛，收集至塔顶产品储罐，塔底液体通过物流输送管线循环回反应器，控制塔顶温度在40～42℃；

(5)甲醛进料结束后，精馏塔进入甲醇回收阶段，关闭第二阀门同时打开第三阀门，控制塔顶温度在63～66℃，塔顶产品进入甲醇回收罐，留作下次间歇进料；

(6)反应器内甲醇浓度降到10％～15％时，停止本次间歇过程，打开第一阀门将反应器内残余液排出，残余液中甲醛浓度低于0.1％，符合排放标准；

(7)重新进料，准备下一次间歇操作。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的甲醇与甲醛的体积比为2～4。