[发明专利]用于甲缩醛分离提纯的反应精馏装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于甲缩醛分离提纯的反应精馏装置和方法。具体讲是以甲醇、甲醛为原料反应合成甲缩醛并对其进行分离提纯的新型间歇式反应精馏操作方式及实现方法。甲缩醛产品采出结束后，精馏塔继续用于甲醇的分离回收，供下一循环使用，提高了原料利用率。甲醇一次性加入反应器，精馏塔顶进甲醛的操作方式可以解决由于甲醇与甲缩醛共沸导致产品纯度达不到要求的问题，反应器残余液中甲醛浓度符合排放标准。反应与分离分开进行的操作方式能够克服由于反应与分离条件不一致带来的难于控制、催化剂装填困难等不利影响，降低反应精馏的操作难度从而扩大其应用范围。

背景技术

反应精馏作为特殊精馏的一种，是将反应过程和精馏过程结合在一起，且在同一个设备(蒸馏塔)内进行的耦合过程，通过精馏的方法将反应物与产物分离开来，以破坏可逆反应的平衡关系，使反应继续向生成产物的方向进行，从而提高可逆反应的转化率、缩短反应时间，提高选择性和强化设备的生产能力；并且利用放热反应的热量可以降低能耗，减少操作费用和投资。

依据反应体系及采用催化剂的不同，反应精馏可以分为均相反应精馏(包括催化和非催化反应精馏)和非均相催化反应精馏。主要应用于成醚反应、酯化反应、水解反应、加成反应、脱水反应、取代反应及聚合物的合成反应中。

传统的反应精馏工艺是将原料一次性加入反应器中，待反应完毕后将混合物一并加入精馏塔中进行分离，由于反应平衡的限制，进入精馏塔的混合物中反应物的含量仍然很高，造成分离后得不到较纯的产物且需要对原料进行回收，从而增加了操作费用和投资成本。

改进的反应精馏工艺只利用一个塔就可以实现反应和分离两个过程，整个塔由上至下划分为三个部分：精馏段、反应段和提馏段。原料分别从反应段的下方和上方进入反应蒸馏塔，在反应段充分接触反应，产物和反应物得到及时分离，并且反应和分离相互促进，提高转化率和分离效率。

背包式反应精馏是一种新型的催化精馏模式，主要特点是将反应从塔内转移到塔外，这样有利于催化剂的更换，同时又能充分的利用反应精馏转化率高、选择性好、能耗低、产品纯度高、易操作和投资省等一系列优点。在国外，已经有利用背包式反应精馏生产甲缩醛的工业应用，适用于大型连续反应精馏过程，但是国内还没用该项技术。

虽然不断对反应精馏的工艺进行改进，但仍具有其自身局限性：对反应体系要求较高，反应和蒸馏分离必须在相同的温度和压力下进行，目标产物和反应物的挥发度不能相近，在精馏温度下会导致副反应的增加等不利影响；化学反应必须是液相反应，催化精馏过程中所用的催化剂不能和反应系统各组分有互溶或相互作用，原料不能含有催化剂毒物，对反应中容易在催化剂上结焦的石油化工过程不宜用；另外要求催化剂在精馏温度范围内必须有较高的活性和较长的寿命，其装填方式也会对精馏产生很大影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于甲缩醛分离提纯的反应精馏装置和方法，它是反应与分离提纯相耦合的新型间歇式反应精馏操作方式和实现方法。反应原料甲醛从精馏塔顶加入，在塔中形成甲醛过量的状态，利于反应向正反应方向进行，并且能够破坏甲醇与甲缩醛的共沸，降低分离难度，提高产品中甲缩醛的浓度。塔底甲缩醛与甲醇、水一起循环回反应器，提高原料甲醇转化率。本发明适用性强，可以提高反应精馏的应用范围。

本发明提供的一种用于甲缩醛分离提纯的反应精馏装置主要包括：反应器及搅拌器，精馏塔，冷凝器，回流比控制器，不锈钢填料，温度计、压力计，产品收集储存罐。

连接方式如下：装有搅拌器的反应器与精馏塔之间通过输送管线(两股物流管道)连接，反应器向精馏塔提供气体进料，精馏塔底液体循环回反应器；精馏塔内填装θ(3×3)不锈钢填料，塔顶设置冷凝器、回流比控制器及产品收集储存罐，冷却介质为水，反应器、精馏塔塔底连有温度计及压力计。

本发明反应过程采用在精馏塔外进行的方式，原料甲醇一次性全部加入反应釜内，甲醛从精馏塔顶加入，通过塔底进入反应器，提高了反应速率和原料利用率；精馏分离过程采用塔底气体进料的方式，同时塔底液体循环回反应器，操作中选择合适的回流比，具体操作过程与常规精馏无明显区别。

本发明提供的一种用于甲缩醛分离提纯的方法的具体操作步骤包括：

(1)甲醇通过甲醇输送管线一次性加入到反应器中，控制反应器内温度为20～70℃，压力0.08～0.12MPa；

(2)甲醛通过甲醛输送管线以5～20ml/min的流率持续从精馏塔顶加入，流经整个塔后从塔底流出进入反应器；