[发明专利]基于模板热分解制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子的方法

权利要求书

1.一种基于模板热分解制备超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

(1)配置组成为0.05-0.2摩尔/升的Na₂SO₄衬底溶液，0.2-0.3摩尔/升的ZnSO₄溶液，0.25-0.35摩尔/升的锌沉淀溶液，0.1-0.3摩尔/升的碱性溶液(pH值调整剂)，0.3-0.6摩尔/升的FeSO₄铁盐溶液，0.05-0.15摩尔/升的分散剂溶液，0.1-0.3克的Fe²⁺氧化阻抑剂；

(2)在20-30℃及搅拌条件下，将ZnSO₄锌盐溶液加入Na₂SO₄衬底溶液，然后加入分散剂溶液，搅拌20-40分钟后，加入锌沉淀溶液，继续搅拌30-50分钟，得到表面具有-OH基团的软模板溶胶体系；其中，锌盐沉淀剂与ZnSO₄摩尔比值为1.5-3.0之间；

(3)将Fe²⁺氧化阻抑剂添加到上述(2)制备的模板溶胶体系后，再加入FeSO₄铁盐溶液，加料完毕后继续反应0.5-1小时，然后用碱性溶液将pH值调整到10-12之间，得到含铁盐固体溶胶沉淀的浆液；其中，分散剂与铁盐的摩尔比值为0.001-0.1之间，Fe²⁺氧化阻抑与FeSO₄铁盐摩尔比值0.01-0.05之间；

(4)将步骤(3)制备的浆液静置、过滤、洗涤，然后加入与原浆液体积相当的水热溶剂，充分搅拌，形成溶胶状悬浮液；

(5)将步骤(4)制备的溶胶状悬浮液转入高压水热釜，于150-250℃水热反应5-15小时；

(6)将水热反应后得到的固体悬浮液磁铁分离、洗涤、真空干燥，制得形貌规整、粒径可控、呈单分散特性的磁性Fe₃O₄纳米粒子，在50nm以下时表现出超顺磁性。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，搅拌的速度为600-800转/分。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，加入FeSO₄铁盐溶液的速度为5-20毫升/分。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，真空干燥是指在40℃温度下干燥24小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的锌沉淀剂为氨水、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的任一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，用于pH值调整。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述分散剂为油酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠、硬脂酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇中的任一种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述Fe²⁺氧化阻抑剂为葡萄糖、抗坏血酸钠、硼氢化钠、硼氢化钾中的任一种。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述水热溶剂为水、乙醇、乙二醇、丙三醇、丙醇、异丙醇、正己醇、1，3丁二醇中的任一种。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所得到的磁性Fe₃O₄纳米粒子和软模板分解产物ZnO经外加磁铁便能分离，磁性纳米材料总回收率大于95％。