[发明专利]中红外无水碲酸盐玻璃及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种玻璃及其制备方法，尤其涉及一种中红外无水碲酸盐玻璃及其制备方法。 

背景技术

红外窗口玻璃和红外信号传输光纤在国家安全与国防建设、天体物理探测、光谱学研究等领域都具有广泛的应用前景。可用于中红外波段的玻璃材料，氟化物玻璃是典型的代表，这主要得益于其低声子能量(450cm^-1)的特性，但同时氟化物玻璃也具有固有的缺陷，比如脆而易碎、拉伸强度低、易被水分侵蚀、化学稳定性差、热损伤阈值低、光纤化难度大、光纤体工作温度低(≤150℃)等等。相比较而言，无(少)水碲酸盐玻璃具有低声子能量(600～800cm^-1)和氧化物玻璃的共有优点，同时在中红外波段具有和氟化物玻璃可比的高透过率，因而可以成为传统氟化物玻璃与光纤的替代材料进入国防安全领域。 

水分是制备高质量氧化物玻璃低损耗多组分软玻璃光纤最大障碍之一。水分造成的强吸收波段(3.4μm和4.5μm)使得2～6μm中红外波段分成了三个不连续的部分，因而减小了氧化物玻璃可使用的窗口范围，并增大了对其它无水峰波段的传输损耗，简称“边带效应”。因此，去除水分进而制备无(少)水的氧化物玻璃材料和特种玻璃光纤成为一个科研难题。去除水分的方法分为物理除水和化学除水两大类，前者只能除去化学材料表面吸附的水分但不会引入杂质，后者可以在更深层除水，却往往会引入杂质。如何得到无水峰存在，而仍然保持优良氧化物性能的玻璃成为一项重要的科研题目。 

发明内容

为了解决背景技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种无水的、可以满足0.3～5μm大气窗口范围内的中红外窗口玻璃和信号传输的需求的以及有望被大量应用于国防工业和经济建设中的中红外无水碲酸盐玻璃及其制备方法。 

本发明的技术解决方案是：本发明提供了一种中红外无水碲酸盐玻璃，其特殊之处在于：所述中红外无水碲酸盐玻璃的组分包括：55～80mol％的TeO₂以及20～45mol％的ZnF₂制备而成。 

上述中红外无水碲酸盐玻璃的组分55～80mol％的TeO₂、20～45mol％的ZnF₂以及5～20mol％的钠离子化合物制备而成。 

上述中红外无水碲酸盐玻璃的组分包括57～75mol％的TeO₂、20～35mol％的ZnF₂以及5～15mol％的钠离子化合物制备而成。 

上述中红外无水碲酸盐玻璃的组分包括60～70mol％的TeO₂、25～35mol％的ZnF₂以及5～10mol％的钠离子化合物制备而成。 

上述钠离子化合物是Na₂F₂或Na₂CO₃。 

一种中红外无水碲酸盐玻璃的制备方法，其特殊之处在于：所述方法包括以下步骤： 

1)按照原料配比关系将原料进行混合； 

2)对步骤1)所获得的原料混合物进行物理除水； 

3)化学除水； 

4)冷却后得到中红外无水碲酸盐玻璃。 

上述步骤2)的具体实现方式是： 

2.1)在真空环境下，将原料混合物进行分阶段加热除水，用于去除化学品表面的水分； 

2.2)将步骤2.1)进行真空干燥后的原料快速移入超干燥高纯氧气和正高压的条件下，并在200～400℃范围内进行梯度升温干燥，用于去除化学品内部的大部分物理水分子。 

上述真空环境的条件是：1～2Pa的真空环境；所述超干燥高纯氧气的条件是P≥4N以及H2O≤2ppm的超干燥高纯氧气条件；所述正高压的条件是4～12kPa正高压。 

上述步骤3)的具体实现方式是：升温到800～900℃，熔制时间为不小于3个小时，熔制过程中一直通入高纯氧，在正高压4～12kPa的条件下，得到熔制好的玻璃液。 

上述步骤4)的具体实现方式是：将熔制好的玻璃液倒入预热到200℃的模具上，快速放入已经升温到200℃的退火炉中，保温三个小时后，缓慢降温至室温，得到中红外无水碲酸盐玻璃。 

本发明的优点是： 

1、比较彻底实现玻璃无水。本发明所提供的中红外无水碲酸盐玻璃经过两步物理除水以及化学除水的方式，可以将中红外碲酸盐玻璃中的水分比较彻底祛除，很好的保证了优良氧化物性能的玻璃的制作。