[发明专利]一种多步沉淀合成氧化镍前驱体方法和氧化镍制备方法

权利要求书

1.一种多步沉淀合成氧化镍前驱体方法，包括如下步骤：

将NiCl₂溶液与NH₄HCO₃溶液混合，进行生成碳酸镍的沉淀反应；

将所述沉淀反应形成的产物进行固液分离，分别得到碳酸镍沉淀物以及含Ni²⁺的溶液；

将所述含Ni²⁺的溶液加热，加入固体草酸，进行生成草酸镍的沉淀反应，反应完毕后进行固液分离，得到草酸镍沉淀物；

将所述碳酸镍沉淀物和所述草酸镍沉淀物洗涤、干燥，得到所述氧化镍前驱体。

2.根据权利要求1所述的多步沉淀合成氧化镍前驱体方法，其特征在于：所述生成碳酸镍的沉淀反应的步骤为：将NiCl₂溶液和NH₄HCO₃溶液先进行对加搅拌混合10～60分钟，并通过NH₄HCO₃溶液的添加量将pH值控制为5.5～7.0，然后停止加入NiCl₂溶液，继续添加NH₄HCO₃溶液进行搅拌10～30分钟，并通过NH₄HCO₃溶液的添加量将pH值再次控制为6.0～7.5。

3.根据权利要求1或2所述的多步沉淀合成氧化镍前驱体方法，其特征在于：所述生成碳酸镍沉淀反应步骤中，加入的NiCl₂溶液中的NiCl₂与NH₄HCO₃溶液中的NH₄HCO₃的摩尔比为1∶1.5～2.5。

4.根据权利要求1所述的多步沉淀合成氧化镍前驱体方法，其特征在于：所述生成草酸镍沉淀反应步骤中，所述滤液加热的温度为40～80℃。

5.根据权利要求4所述的多步沉淀合成氧化镍前驱体方法，其特征在于：所述草酸镍沉淀反应步骤中，所述滤液中的Ni²⁺和固体草酸的摩尔比为1∶1.2～2。

6.根据权利要求1所述的多步沉淀合成氧化镍前驱体方法，其特征在于：所述生成草酸镍沉淀反应步骤中，将所述滤液加热后，还先添加固体碳酸氢铵，并通过固体碳酸氢铵的添加量将pH值控制为5.5～7.0，然后加入所述固体草酸。

7.根据权利要求6所述的多步沉淀合成氧化镍前驱体方法，其特征在于：所述滤液中的Ni²⁺、固体碳酸氢铵及固体草酸三者的摩尔比为1∶1.46～2.92∶1.2～2。

8.根据权利要求1或6所述的多步沉淀合成氧化镍前驱体方法，其特征在于：所述生成草酸镍沉淀反应步骤中，生成草酸镍沉淀反应结束后，反应体系的pH值低于1.8时，还向反应体系中加入碳酸氢铵，将反应体系的pH值调节至1.8～2.3。

9.根据权利要求1所述的多步沉淀合成氧化镍前驱体方法，其特征在于：所述过滤碳酸镍沉淀步骤中和/或生成草酸镍的沉淀反应步骤中，还包括采用去离子水洗涤碳酸镍沉淀物和/或草酸镍的沉淀物，将洗涤液与所述含Ni²⁺的滤液混合。

10.一种氧化镍制备方法，包括如下步骤：

制备氧化镍前驱体，所述镍前驱体是按权利要求1～9任一项所述的多步沉淀合成氧化镍前驱体方法制备而成；

将所制备的氧化镍前驱体煅烧，得到所述氧化镍。