[发明专利]一种多步沉淀合成氧化镍前驱体方法和氧化镍制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多步沉淀合成氧化镍前驱体方法和氧化镍制备方法。

背景技术

传统工业中，一般先将镍废料、原料溶于盐酸，制成NiCl₂浸出溶液，然后在NiCl₂浸出溶液中添加Na₂CO₃，以生成氧化镍的前驱体NiCO₃沉淀，再将沉淀煅烧成氧化镍。该工艺的缺点是NiCO₃沉淀中的杂质Na⁺含量偏高，不好过滤。

有学者在NiCl₂浸出溶液中添加(NH₄)₂C₂O₄，生成氧化镍的前驱体NiC₂O₄沉淀，再将草酸镍煅烧生成氧化镍。该工艺的缺点是草酸铵成本高，而且制备的氧化镍颗粒尺寸较大，不好控制氧化镍的粒径。

另外，现有的第三种制备氧化镍的方法是在NiCl₂浸出溶液中添加NH₄HCO₃溶液，生成碳酸镍沉淀的混合物，再将混合物煅烧得到氧化镍。这种工艺的缺点是Ni²⁺的沉淀率低，会造成大量镍流失。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种多步沉淀合成氧化镍前驱体方法，该方法采用多步沉淀合成氧化镍前驱体，既有效避免了Na⁺杂质的引入，又有效提高了Ni²⁺的沉淀率，同时还有效控制了氧化镍前驱体粉末的粒度。

以及，一种氧化镍制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：

一种多步沉淀合成氧化镍前驱体方法，包括如下步骤：

将NiCl₂溶液与NH₄HCO₃溶液混合，进行生成碳酸镍的沉淀反应；

将所述沉淀反应形成的产物进行固液分离，分别得到碳酸镍沉淀物以及含Ni²⁺的溶液；

将所述含Ni²⁺的溶液加热，加入固体草酸，进行生成草酸镍的沉淀反应，反应完毕后进行固液分离，得到草酸镍沉淀物；

将所述碳酸镍沉淀物和所述草酸镍沉淀物洗涤、干燥，得到所述氧化镍前驱体。

以及，一种氧化镍制备方法，包括如下步骤：

制备氧化镍前驱体，所述镍前驱体是按上述的多步沉淀合成氧化镍前驱体方法制备而成；

将所制备的氧化镍前驱体煅烧，得到所述氧化镍。

本发明方法采用多步沉淀合成氧化镍前驱体，既有效避免了Na⁺杂质的引入，又有效提高了Ni²⁺的沉淀率，降低了含重金属废水的排放量和草酸的用量，环保、经济，同时有效减小了氧化镍前驱体粉末的粒径，为氧化镍的制备提供优良的原料。另外，该多步沉淀合成氧化镍前驱体方法和氧化镍制备方法工艺简单，易控，成本低，适合工业化生产。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为本发明多步沉淀合成氧化镍前驱体方法制备工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种多步沉淀合成氧化镍前驱体方法，包括如下步骤：

(1)将NiCl₂溶液与NH₄HCO₃溶液混合，进行生成碳酸镍的沉淀反应；

(2)将所述沉淀反应形成的产物进行固液分离，分别得到碳酸镍沉淀物以及含Ni²⁺的溶液Ⅰ；

(3)将所述含Ni²⁺的溶液Ⅰ加热，加入固体草酸，进行生成草酸镍的沉淀反应，反应完毕后进行固液分离，得到草酸镍沉淀物；

(4)将所述碳酸镍沉淀物和所述草酸镍沉淀物洗涤、干燥，得到所述氧化镍前驱体。