[发明专利]2，5-二甲基哌嗪的制备方法无效
| 申请号： | 201010592817.4 | 申请日： | 2010-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN102002005A | 公开（公告）日： | 2011-04-06 |
| 发明（设计）人： | 陈瀚林 | 申请（专利权）人： | 张家港瀚康化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/04 | 分类号： | C07D241/04 |
| 代理公司： | 张家港市高松专利事务所 32209 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州市张家港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.2，5-二甲基哌嗪的制备方法，反应方程式如下：
合成步骤为：
a）2，5-二甲基哌嗪的合成：
高压釜内加入异丙醇胺和雷尼镍催化剂，通入氢气4~6次置换釜内的空气，最后通入氢气至釜内压力在4.5~6 MPa，搅拌下，按50~60 ℃/h的速度加热至150～170 ℃，保温反应4~6 h，GC检测原料异丙醇胺反应完毕，冷却到40~50 ℃，放气后将料液取出处理；
b）反应液后处理：
趁热过滤，得油状液体，待液体进一步冷却，有晶体析出，再次过滤，得无色片状晶体； 收集合并滤液，将滤液精馏，收集 155℃~170℃的馏分，所得馏分，用乙酸乙酯/石油醚混合溶液重结晶，产品：2，5-二甲基哌嗪的纯度＞98%。
2.根据权利要求1所述的2，5-二甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，所述的雷尼镍催化剂加入量为：2.5～5 g．mol-1。
3.根据权利要求1所述的2，5-二甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，所述的重结晶所用乙酸乙酯/石油醚混合溶液体积比为1:1~9。
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