[发明专利]一种五加茸血口服液的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药的质量控制方法，特别涉及五加茸血口服液的质量控制方法。

背景技术

五加茸血口服液处方由刺五加、鹿茸血、鹿茸、维生素B1与几种辅料组成。具有健脑增髓，补血壮腰，安眠强胃，补肾强身，提神回春之功。用于体虚贫血，阳痿肾寒，神经衰弱等症。主要原料刺五加刺五加为五加科植物刺五加Acanthopanax Senticosus(Puper.etMaxim)Harms的干燥根及根茎，主要分布在我国的黑龙江、吉林、河北、山西、宁夏、陕西及四川等地，朝鲜、俄罗斯远东地区及日本北海道等地亦有分布和种植。刺五加具有益气健脾、补肾安神之功效，主要用于脾肾阳虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸痛、失眠多梦等病症。此外，国内外对刺五加的药理作用研究还表明，刺五加可增强机体非特异性防御能力，除具有免疫调节、抗肿瘤、抗衰老、抗辐射损伤及抗疲劳等作用外，还可治疗心脑血管疾病、糖尿病、神经衰弱等症。刺五加的根和茎部分含有多种活性化学成分，到目前为止，含有多种皂甙类，生物碱类化合物，分离出的重要成分为苷类化合物。紫丁香苷为β-谷甾醇葡萄糖苷，是一种较为典型的苷类化合物。主要成分之一是异嗪皮啶，其在药材中含量亦相对较易测定。本发明以五加茸血中的异嗪皮啶为指标，采用高效液相色谱法，测定口服液中的含量，同时增加对紫丁香苷的含量测定，该质量控制方法简便、准确、精密度高、重现性好，为控制五加茸血口服液质量标准提供了可靠的依据。

发明内容

本发明目的公开五加茸血口服液的质量控制方法，包括对异嗪皮啶和/或紫丁香苷的含量测定方法。

异嗪皮啶的含量测定方法如下：

对照品溶液的制备：精密称取异嗪皮啶对照品适量，加甲醇制成每1ml中含5-10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密量取口服液10ml，加水10-30ml，超声处理10-30分钟，加氯仿萃取1-4次，每次加氯仿10-20ml，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解，并转移至25ml容量瓶，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，既得；分别精密吸取对照品和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。

紫丁香苷的含量测定方法如下：

对照品溶液的制备：取紫丁香苷对照品适量加水制成每1ml含10-20μg的溶液，既得；供试品溶液的制备：精密量取口服液10ml，加水10-30ml，超声处理10-30分钟，加氯仿萃取1-4次，每次加氯仿10-20ml，取水层滤过，取续滤液，既得；分别精密量取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。

本发明优选技术方案如下

异嗪皮啶的含量测定方法：

对照品溶液的制备：精密称取异嗪皮啶对照品适量，加甲醇制成每1ml中含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密量取口服液10ml，加水10-30ml，超声处理10-30分钟，加氯仿萃取1-4次，每次加氯仿10-20ml，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解，并转移至25ml容量瓶，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜0,45μm滤过，既得；色谱柱：C18柱，流动相：乙腈：0.1％的磷酸溶液，体积比为20-30∶70-80，流速：1.0ml min，检测波长344nm；柱温∶室温；分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

紫丁香苷的含量测定方法：

对照品溶液的制备：取紫丁香苷对照品适量加水制成每1ml含20μg的溶液，既得；供试品溶液的制备：精密量取口服液10ml，加水10ml，超声处理10分钟，加氯仿萃取1-4次，每次加氯仿10-20ml，取水层滤过，取续滤液，既得；色谱柱：C18柱，流动相：乙腈∶水，体积比为5-10∶90-95，流速：1.0ml min，检测波长：265n m；柱温：30-40℃；理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于4000；分别精密量取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本发明对嗪皮啶和/或紫丁香苷的含量测定方法，不仅能够测定五加茸血口服液剂型，同时能够应用在五加茸血品种的其它剂型，例如：片剂、颗粒剂、胶囊剂、注射剂等临床应用的剂型。