[发明专利]一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法无效
申请号: | 201010594518.4 | 申请日: | 2010-12-17 |
公开(公告)号: | CN102336762A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 苏仁球;王玉山;顾雪良;袁珉虹;周志浩;陈丽萍;余文丛 | 申请(专利权)人: | 常熟市联邦化工有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人: | 张利强 |
地址: | 215538*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 均苯四 甲酸 溶剂 精制 方法 | ||
1.一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法,通过溶解和脱色、过滤除杂、冷却结晶、固液分离、烘干和溶剂蒸馏六个步骤来实现,其特征在于:在所述的过滤除杂、冷却结晶、固液分离、烘干和溶剂蒸馏以及物料的输送全部由液环式真空泵机组产生负压来实现的。
2.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法,其特征在于:所述的溶解和脱色是将含量大于90%粗品均苯四甲酸二酐溶于有机溶剂中完全溶解,再加入脱色剂脱色,在加温并搅拌下反应,所述的有机溶剂为浓度大于80%的醋酸酐,所述的脱色剂为活性碳,所述的活性碳的用量为粗品均苯四甲酸二酐的1-5%。
3.根据权利要求2所述的一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法,其特征在于:所述的加温温度是指控制加热温度为90-120℃,所述的反应为控制反应的时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法,其特征在于:所述的过滤除杂采用过滤器过滤,过滤时,结晶釜罐内真空度-0.06MPa。
5.根据权利要求4所述的一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法,其特征在于:所述的过滤器为超微细异物过滤器,过滤精度为0.01-0.1μm级。
6.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法,其特征在于:所述的冷却结晶是结晶釜中边搅拌边结晶,结晶的温度为25-35℃,冷却结晶的时间为3-5小时。
7.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法,其特征在于:所述的固液分离采用吸滤缸分离固体结晶和滤液,滤液至蒸馏釜蒸馏再利用,固体结晶物料转移到烘干机内。
8.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法,其特征在于:所述的烘干为干燥机真空烘干,罐内真空度-0.08--0.1MPa,采用蒸汽加热烘干,烘干时间2.5-4h。
9.根据权利要求8所述的一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法,其特征在于:所述的干燥机为双锥真空干燥机。
10.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法,其特征在于:所述的溶剂蒸馏将结晶母液通过蒸馏,蒸出的残渣作为粗品均苯四甲酸二酐配原料使用,而蒸出的溶剂回收重新使用。
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