[发明专利]一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及均苯四甲酸二酐的制备技术领域，尤其涉及一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法。

背景技术

保护环境是我国的基本国策。加快化学工业发展，必须以搞好环境保护为前提，化工生产建设必须与环境保护协调发展。为了不断改善我国环境质量，保护全球环境，化工行业不仅要做好化工自身污染的防治工作，而且还要为其它行业污染防治提供技术等方面的支持，大力发展化工环保产业。化工本身就比其他行业更容易产生污染，但化工产品又与我们的日常生活、国防建设、社会发展进步紧密的联系在一起；因此，随着化工生产建设的迅速发展，治理污染的要求会更加严格，化工环境保护面临的形势仍然十分严峻。如何进一步加快治理步伐，已成为化学工业十分紧迫的任务之一。

芳香族聚酰亚胺膜具有超高耐热性、耐酸碱性、优异的机械性能、电性能和尺寸稳定性特点，因而被广泛地应用于对可靠性要求很高的航空、航天、微电子及原子能等高新技术领域。均苯四甲酸二酐(Pyromellitic dianhydride，缩写为PMDA)作为生产芳香族聚酰亚胺膜的重要原材料之一，随着对芳香族聚酰亚胺膜的广泛应用，对其质量也有了更多、更高的要求；PMDA作为芳香族聚酰亚胺膜的重要原材料之一，对其要求也更多、更高了。

PMDA的精制方法主要有减压升华法、热气流携带法、直接分离精制法、重结晶法、溶剂洗涤法、形成络合物法和连续化脱水精制法；减压升华法生产出来的PMDA杂质较多，热气流携带法、溶剂洗涤法生产的PMDA产品纯度较低，直接分离精制法生产过程能耗较高，形成络合物法溶剂回收成本高易污染环境。

中国专利CN101250190A，公开日为2008年8月27日，公开了一种由溶解精制均苯四甲酸二酐的方法，它向反应釜中加入粗品均苯四甲酸二酐、脱水剂和脱色剂，在加温并搅拌下反应，反应结束后，趁热进行过滤，滤出的液体物料在结晶釜中冷却结晶后，结晶物料经抽滤分离除去结晶母液，得到含有母液的均苯四甲酸二酐结晶体，经烘干并冷却后得到精制的成品均苯四甲酸二酐。此方法得到的PMDA的纯度较高，杂质少，但是此方法在生产过程能耗高，且水喷射真空泵运行过程中产生的大量携带有溶剂的废水，溶剂不易回收，废水的处理相当麻烦且成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法，该方法解决生产高端PMDA能耗高、污染治理难问题，节能减排、生产成本低，且对环境无污染。

本发明的技术方案是：一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制方法，通过溶解和脱色、过滤除杂、冷却结晶、固液分离、烘干和溶剂蒸馏六个步骤来实现，在所述的过滤除杂、冷却结晶、固液分离所需的负压、以及烘干和溶剂蒸馏的步骤中温度的降低，全部过程的物料输送由液环式真空泵机组来实现的。

在本发明一个较佳实施例中，所述的溶解和脱色是将含量大于90％粗品均苯四甲酸二酐溶于有机溶剂中完全溶解，再加入脱色剂脱色，在加温并搅拌下反应，所述的有机溶剂为浓度大于80％的醋酸酐，所述的脱色剂为活性碳，所述的活性碳的用量为粗品粗品均苯四甲酸二酐的1-5％。

在本发明一个较佳实施例中，所述的加温温度是指控制加热温度为90-120℃，所述的反应为控制反应的时间为1-2h。

在本发明一个较佳实施例中，所述的过滤除杂采用过滤器过滤，过滤时，结晶釜罐内真空度-0.06MPa。

在本发明一个较佳实施例中，所述的过滤器为超微细异物过滤器，过滤精度为0.01-0.1μm级。

在本发明一个较佳实施例中，所述的冷却结晶是结晶釜中边搅拌边结晶，结晶的温度为25-35℃，冷却结晶的时间为3-5小时。

在本发明一个较佳实施例中，所述的固液分离采用吸滤缸分离固体结晶和滤液，滤液至蒸馏釜蒸馏再利用，固体结晶物料转移到烘干机内。

在本发明一个较佳实施例中，所述的烘干为干燥机真空烘干，罐内真空度-0.08--0.1MPa，采用蒸汽加热烘干，烘干时间2.5-4h。

在本发明一个较佳实施例中，所述的干燥机为双锥真空干燥机。

在本发明一个较佳实施例中，所述的溶剂蒸馏将结晶母液通过蒸馏，蒸出的残渣作为粗品均苯四甲酸二酐配原料使用，而蒸出的溶剂回收重新使用。

由于采用以上技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点：