[发明专利]用水作反应溶剂制备多苯乙炔基苯类化合物的方法

权利要求书

1.一种用水作溶剂、由多卤代芳烃与苯乙炔反应制备多苯乙炔基苯类化合物的方法，其特征是采用多卤代芳烃为原料，以醋酸钯为催化剂，水溶性配体为催化剂配体，水作为溶剂，无机碱作为酸吸收剂，与苯乙炔回流反应制得多苯乙炔基苯类化合物，然后再经分离纯化得到高纯度的多苯乙炔基苯类化合物，典型反应如式Ⅰ所示： 

（式Ⅰ）。

2.根据权利要求1所述多苯乙炔基苯类化合物的制备方法，其特征在于：所述卤代芳烃为1,2–二溴苯、1,2–二碘苯、1,3–二溴苯、1,4–二溴苯、1,3–二碘苯、1,4–二碘苯、1,3,5–三溴苯、1,3,5–三碘苯、1,2,4,5–四溴苯、1,2,4,5–四碘苯、1,2,3,4,5,6–六溴苯、1,2,3,4,5,6–六碘苯。

3.根据权利要求1所述多苯乙炔基苯类化合物的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为醋酸钯(Pd(OAc)₂)，其加入量为多卤代芳烃摩尔数的0.25%–2.5%。

4.根据权利要求1所述多苯乙炔基苯类化合物的制备方法，其特征在于：所述水溶性配体为三(间–磺酸钠苯基)苯基膦(TPPTS)、二(间–磺酸钠苯基)苯基膦(TPPDS)、一(间–磺酸钠苯基)苯基膦(TPPMS)，三种配体可与式Ⅰ中多卤代芳烃任意组合，加入量为所加催化剂摩尔数的2倍。

5.根据权利要求1所述多苯乙炔基苯类化合物的制备方法，其特征在于：所述反应酸吸收剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、磷酸钾、磷酸钠、乙酸钠、乙酸钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾，可与多卤代芳烃和配体任意组合使用，用量为多卤代芳烃摩尔数的4–12倍。

6.根据权利要求1所述多苯乙炔基苯类化合物的制备方法，其特征在于：粗品的纯化方法为重结晶或柱色谱分离。

7.根据权利要求1所述多苯乙炔基苯类化合物的制备方法，其特征在于步骤包括：

⑴在氩气氛下，以醋酸钯为催化剂，三(间–磺酸钠苯基)苯基膦(TPPTS)或二(间–磺酸钠苯基)苯基膦(TPPDS)或一(间–磺酸钠苯基)苯基膦(TPPMS)为催化剂配体，将卤代芳烃和苯乙炔在无机碱水溶液中反应12–24小时，反应温度为100℃，得多苯乙炔基苯类化合物的粗品；

⑵将制得的多苯乙炔基苯类化合物的粗品溶解在二氯甲烷、三氯甲烷有机溶剂中，经重结晶，或者通过柱色谱分离，得到高纯度的多苯乙炔基苯类化合物，总收率为60.5–92.5%。