[发明专利]一种含氨基的有机硅树脂阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含氨基的有机硅树脂阻燃剂，其特征是，其化学结构如下式所示：

其中，R₁，R₂，R₃，R₄为H、CH₃或C₆H₅；

R₅为CH₂、CH₂CH₂、CH₂CH₂CH₂、CH₂NHCH₂CH₂或C₆H₅；

R₆为H、CH₃或C₆H₅；

R₇，R₈为CH₃、C₂H₅或C₆H₅；

n为1-50的整数；p为1-50的整数；q为1-50的整数。

2.如权利要求1所述的含氨基的有机硅树脂阻燃剂的制备方法，其特征是，以氨基硅烷和三烷氧基硅烷为原料，或者以氨基硅烷、二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷为原料，加入水或者水和有机溶剂的混合溶剂，在催化剂作用下进行水解缩聚反应，最后加入封端剂封端，反应结束前在反应液中加入中和剂中和，然后过滤、洗涤、干燥，得到产品。

3.如权利要求2所述的含氨基的有机硅树脂阻燃剂制备方法，其特征是，反应容器中加入水或者水和有机溶剂的混合溶剂，将氨基硅烷和三烷氧基硅烷，或者氨基硅烷、二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷，混合均匀后加入到恒压漏斗中，20～120℃下匀速滴加入反应容器中，滴加时间为30-180min；滴加完毕后，继续水解2-6h，然后加入催化剂，在温度20～120℃下继续反应2-6h，然后在反应液中加入封端剂，继续反应1-6h；再加入中和剂中和，然后经过滤、洗涤、干燥，得到产品；所述三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷和氨基硅烷的摩尔比为0.01～1.0∶0～1.0∶0.01～1.0，所述催化剂的摩尔浓度为0.01-1.0mol/1，所述催化剂与反应原料的摩尔比为0.01～1.0∶1.0；所述封端剂与反应原料的摩尔比为0.001～0.1∶1；所述中和剂的摩尔浓度为0.01-1.0mol/l，所述中和剂与催化剂的摩尔比为0.1～1.0∶1.0；所述水与有机溶剂的混合溶剂中有机溶剂与水的体积比小于1；所述反应原料为三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷和氨基硅烷。

4.如权利要求3所述的含氨基的有机硅树脂阻燃剂制备方法，其特征是，所述三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷和氨基硅烷的摩尔比为：0.1～0.5∶0.1～0.5∶0.1～0.4；所述封端剂与反应原料的摩尔比为：0.005～0.05∶1。

5.如权利要求2-4中任意一项所述的含氨基的有机硅树脂阻燃剂制备方法，其特征是，所述氨基硅烷为N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基甲基二甲氧基、氨乙基甲基二乙氧基、氨丙基甲基二甲基硅烷、氨丙基甲基二乙基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷或双(-三甲基硅基)胺；所述三烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷；所述二烷氧基硅烷为二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷。

6.如权利要求2-4中任意一项所述的含氨基的有机硅树脂阻燃剂制备方法，其特征是，所述催化剂为无机酸或碱或者有机酸或碱；所述中和剂为三乙胺、吡啶、N，N-二甲基苯胺、氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸、硫酸或磷酸。

7.如权利要求6所述的含氨基的有机硅树脂阻燃剂制备方法，其特征是，所述催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水或三乙胺。

8.如权利要求2-4中任意一项所述的含氨基的有机硅树脂阻燃剂制备方法，其特征是，所述封端剂为二甲基四苯基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、四乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷。