[发明专利]一种含氨基的有机硅树脂阻燃剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂及其制备方法，具体是一种含氨基的有机硅树脂阻燃剂及其制备方法。

背景技术

广泛应用于塑料、纤维、涂料等领域的阻燃剂一般分为含卤和无卤阻燃剂两大类，其中无卤阻燃剂应用广泛、效果较好，符合环境的可持续发展战略。有机硅系阻燃剂是一种新型的无卤阻燃剂，也是一种成碳抑烟剂，它作为一类高分子阻燃剂，具有高效、无毒、无烟、无污染等特点。聚硅氧烷从分子结构上可分为两种，一种是线型的，一种是支链型的，两者均可含有芳香基及脂肪族基团。通常认为有机硅树脂阻燃剂能够阻燃的机理主要是因其本身阻燃，燃烧时聚硅氧烷向塑料表面适度迁移，通过与塑料的碳化物复合形成阻燃层达到抑制燃烧的目的。由于有机硅阻燃剂与塑料的相容性较差，在有机硅树脂中引入氨基，通过反应性增容增加有机硅树脂阻燃剂与塑料间的相容性。现有的氨基官能的有机硅树脂热稳定性和阻燃性较差，不能满足现有对阻燃剂的高稳定性和高阻燃性的需求。

发明内容

本发明克服现有技术的不足，提供一种含氨基的有机硅树脂阻燃剂，该阻燃剂同时含有氮和硅两种阻燃元素，高效低毒，是一种环保型高分子阻燃剂。且与目前氨基官能的有机硅树脂相比，本发明在分子结构中引入不同结构的封端基团，且有机硅树脂阻燃剂中的苯基含量较高，因此具有优异的热稳定性和阻燃性。

本发明的技术方案是：一种含氨基的有机硅树脂阻燃剂，其特征是，其化学结构如下式所示：

其中，R₁，R₂，R₃，R₄为H、CH₃或C₆H₅；

R₅为CH₂、CH₂CH₂、CH₂CH₂CH₂、CH₂NHCH₂CH₂或C₆H₅；

R₆为H、CH₃或C₆H₅；

R₇，R₈为分子链的末端基团，为CH₃、C₂H₅或C₆H₅；

n为1-50的整数；p为1-50的整数；q为1-50的整数。

本发明还提供了该阻燃剂的制备方法，其特征是，以氨基硅烷和三烷氧基硅烷为原料，或者以氨基硅烷、二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷为原料，加入水或者水和有机溶剂的混合溶剂，在催化剂作用下进行水解缩聚反应，最后加入封端剂封端，反应结束前在反应液中加入中和剂中和，然后过滤、洗涤、干燥，得到产品(白色或微黄色固体物质)。

具体步骤如下：反应容器中加入水或者水和有机溶剂的混合溶剂，将氨基硅烷和三烷氧基硅烷，或者氨基硅烷、二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷混合均匀后加入到恒压漏斗中，20～120℃下匀速滴加入反应容器中，滴加时间为30-180min；滴加完毕后，继续水解2-6h，然后加入催化剂，在温度20-120℃下继续反应2-6h，然后在反应液中加入封端剂，继续反应1-6h；再加入中和剂中和，然后过滤、洗涤、干燥，得到产品(白色或微黄色固体物质)。

所述三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷和氨基硅烷的摩尔比为0.01～1.0∶0～1.0∶0.01～1.0，优选比例为：0.1～0.5∶0.1～0.5∶0.1～0.4；所述催化剂的摩尔浓度为0.01-1.0mol/1，所述催化剂与反应原料(三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷和氨基硅烷)的摩尔比为0.01～1.0∶1.0；所述封端剂与反应原料(三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷和氨基硅烷)的摩尔比为0.001～0.1∶1优选比例为：0.005～0.05∶1；所述中和剂的摩尔浓度为0.01-1.0mol/l，所述中和剂与催化剂的摩尔比为0.1～1.0∶1.0；所述水与有机溶剂的混合溶剂中有机溶剂与水的体积比小于1。

所述氨基硅烷包括N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、氨乙基甲基二甲(乙)氧基、氨丙基甲基二甲(乙)基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、双(-三甲基硅基)胺中的任意一种。