[发明专利]一种盐酸金刚烷胺的合成方法

权利要求书

1.一种盐酸金刚烷胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤，

1)、氢化：二聚环戊二烯在镍触媒的催化下，加氢反应，控制反应压力为1.5～1.8MPa，反应温度为110℃～155℃，前期温度为110℃～140℃，当反应不吸氢时，继续保温保压8小时，得四氢二聚环戊二烯；

2)、异构化、胺化：四氢二聚环戊二烯50～70克，以10～30克三氯化铝为主催化剂，110～130毫升三氯乙烷为溶剂，在30℃时反应30～40分钟，缓慢升温至80～90℃，保温4～5小时；温度降至-10℃，开始滴加10％三氯化氮-三氯乙烷溶液，保持滴加温度在-10℃；均匀滴加1小时，继续在-10℃反应1小时，得胺化反应液；

3)、水解：将27％盐酸100毫升，在20～30℃时慢慢加入胺化反应液中，加毕，在30～35℃继续反应1小时；将反应液冷却至0℃，过滤，滤饼用12％盐酸洗去铝盐，抽干得金刚烷胺粗品；

4)、精制：将金刚烷胺粗品投入用纯化水配制的稀盐酸溶解罐中，升温至50℃，用盐酸调至pH 3～4，升温到70～80℃，搅拌一小时后复查pH，开冷却水冷却至室温；复查pH加活性炭脱色搅拌30分钟，经压滤器至静止罐，盐水冷却静置至少2小时；循环压滤，抽入浓缩罐进行减压浓缩到干粥状时出料，冷却，离心过滤，丙酮浸泡4小时后，离心过滤、干燥，得盐酸金刚烷胺成品。

2.根据权利要求1所述的盐酸金刚烷胺的合成方法，其特征在于：所述的步骤2)为，四氢二聚环戊二烯60克，以20克三氯化铝为主催化剂，120毫升三氯乙烷为溶剂，在30℃时反应30分钟，缓慢升温至80℃，保温5小时；温度降至-10℃，开始滴加10％三氯化氮-三氯乙烷溶液，保持滴加温度在-10℃；均匀滴加1小时，继续在-10℃反应1小时，得胺化反应液。