[发明专利]钛/氮化钛纳米复合硬质薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硬质薄膜的制备方法，特别是涉及一种钛/氮化钛纳米复合硬质薄膜的制备方法。

背景技术

氮化钛(TiN)薄膜因其高硬度、低摩擦因数、耐高温等优良的综合力学性能而广泛用表面耐磨处理的镀膜材料，将氮化钛薄膜涂覆在道具或磨具表面上会使其使用寿命延长数倍。但是随着机械加工业自动化生产线的迅速产业化，单层氮化钛薄膜所具有的性能(膜基结合力为50～60N，硬度是30Gpa)已经不能满足实际需要。

而纳米复合结构的氮化钛薄膜具有更好的综合性能，即可以实现纳米尺寸的强化效应。但是目前采用电弧等离子镀的方法得到的薄膜总是存在着大颗粒缺陷而污染表面、离子能量高而混杂界面和沉积速率快而不易操控等问题；而另外一种磁控溅射离子镀的方法存在着沉积速率低、膜基结合力性能不突出等缺点。

发明内容

本发明提供的一种膜基结合力强、工艺可控、易于批量生产的纳米复合结构钛/氮化钛膜的沉积的方法，实现了成分、组织结构的梯度过渡，获得性能更好的薄膜组织/更高界面结合强度。本发明制备了钛/氮化钛纳米复合结构膜并对其界面进行了表面的刻蚀处理：即先在工件表面沉积纳米级厚度的钛薄膜作为过渡层，并用腐蚀液对钛薄膜进行表面的刻蚀，之后再沉积纳米氮化钛薄膜。

本发明提供一种钛/氮化钛纳米复合硬质薄膜的制备方法，将经过清洗干燥的工件放入原子层沉积设备的成膜室中，在100～200℃的条件下，沉积一层厚度为80～200nm的钛薄膜，并降至室温；取出工件放入浓度为0.05mol/L氢氟酸和0.01mol/L的硝酸混合溶液中，超声浸泡0.5～2分钟，清洗工件表面并干燥，利用原子层沉积的方法，在温度为150～280℃的条件下，在工件表面沉积一层厚度为50～150nm厚的氮化钛薄膜。

所述工件为单质金属、或硬质合金、或高速钢。

本发明的有益效果是，利用原子层沉积设备沉积而成并在界面处通过腐蚀液进行刻蚀的纳米复合结构钛/氮化钛硬质薄膜，薄膜的膜基结合力大于70N，硬度高于50Gpa。

具体实施方式

实施例1

将高速钢基体工件经过清洗干燥后放入原子层沉积设备的成膜室中，在100℃的条件下，沉积一层厚度为200nm的钛薄膜，并降至室温；取出工件后放入浓度为0.05mol/L氢氟酸和0.01mol/L的硝酸混合溶液中，超声浸泡2分钟；之后清洗工件表面并干燥后，再放入原子层沉积设备的成膜室中，在温度为280℃的条件下，在工件表面沉积一层厚度为50nm的氮化钛薄膜。

实施例2：

将硬质合金刀片经过清洗干燥后放入原子层沉积设备的成膜室中，在温度为200℃的条件下，沉积一层厚度为150nm的钛薄膜，并降至室温；取出工件后放入浓度为0.05mol/L氢氟酸和0.01mol/L的硝酸混合溶液中，超声浸泡1.5分钟；之后清洗工件表面并干燥后，再放入原子层沉积设备的成膜室中，在温度为200℃的条件下，在工件表面沉积一层厚度为120nm的氮化钛薄膜。

实施例3

将硬铝基体工件经过清洗干燥后放入原子层沉积设备的成膜室中，在温度为180℃的条件下，沉积一层厚度为80nm的钛薄膜，并降至室温；取出工件后放入浓度为0.05mol/L氢氟酸和0.01mol/L的硝酸混合溶液中，超声浸泡0.5分钟；之后清洗工件表面并干燥后，再放入原子层沉积设备的成膜室中，在温度为150℃的条件下，在工件表面沉积一层厚度为150nm的氮化钛薄膜。