[发明专利]制备高铁酸钾固态粉末的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种高铁酸盐的制备方法及装置，具体涉及采用电化学方法制备高铁酸钾(K₂FeO₄)固态粉末的方法。

背景技术

高铁酸钾是一种集氧化、吸附、絮凝、助凝、杀菌、杀虫、出臭味于一体的新型高效多功能水处理剂。其反应产物为氧化铁或氢氧化铁，不会引起二次污染，也不会破坏大气臭氧层，与现行氯制剂净水剂相比，高铁酸钾不产生二氯甲烷、三氯甲烷化合物，不产生有异味的氯酚化合物。K₂FeO₄及其它高铁酸盐作为氧化剂有许多独特的性能，对很多有机反应具有较高的选择性和广泛的适应性。K₂FeO₄或其它高铁酸盐作为环保型高能超铁电池的正极材料的研究已经得到广泛的关注，具有巨大的开发应用潜力。

目前高铁酸钾的制备有三种方法：湿式氧化法(又称次氯酸盐氧化法)、干式氧化法(又称热融法)和电化学氧化法(又称电解氧化法)。由于湿式氧化法和干式氧化法制备过程复杂，涉及较多化学药品和能量的消耗，操作过程较难控制，成本比较昂贵。电解氧化法操作简便安全，化学试剂消耗少，产物纯净，对环境无污染。

电解氧化法的基本原理是，将金属铁电极在苛性碱阳极液中用直流电电解氧化生成高铁酸盐。现有的电解法在制备高铁酸钾固态粉末时，存在的主要问题是：(1)、在高电流密度下阳极容易钝化，电流效率偏低，产率低。(2)、设备及材料装备要求高、投资大，成本高。(3)、工业化、规模化、连续化及安全生产等流程较难控制。(4)、使用脱水溶剂(环己烷或正戊烷)，使用安全管理要求高。

美国专利US4435257提出一种用隔膜电解槽，在NaOH溶液中用直流电将铁阳极或NaOH阳极液中的三价铁氧化成Na₂FeO₄溶液的方法。美国专利US44358256提出一种利用电解法所制备的Na₂FeO₄溶液来制备Ka₂FeO₄固体的方法。中国专利CN97116358.8提出一种用多级并联的隔膜式电解槽制备含Na₂FeO₄和Al₂O₃复合高铁铝水处理絮凝剂的方法。中国专利CN200710042875.8公开了一种在添加了KlO₄和NaCl复合添加剂的NaOH溶液中电解白口铸铁制备高铁酸钠，继而制备高铁酸钾的工艺方法。电解法所制Na₂FeO₄溶液的浓度较低，只适合于现场使用而不能长期保存，同时该液态产品其NaOH浓度较高，直接用作水处理剂受到限制。通常是将Na₂FeO₄与KOH发生复分解反应转变成K₂FeO₄而析出固体。然而这样操作不但使工序增多、高铁酸盐的收率降低，而且产生的大量混合碱无法直接循环利用。

利用NaOH和KOH混合碱作为阳极液电解铁阳极直接制备K₂FeO₄固体的方法(Electrochem.Comm.2002，4，764-766)，然而其所制备的K₂FeO₄，电流效率较低，K₂FeO₄含混合碱需提纯处理。中国专利CN101525754A提出了一种直接电合成固态K₂FeO₄的方法：通过在50～80℃含有复合添加剂的13～15.5mol/L的KOH溶液，以0.10～0.42A/dm²表观电流密度电解铁丝网阳极，直接获得了纯度为90％～95％固态K₂FeO₄。一种在无添加剂的14.5mol/L的KOH溶液中直接电解铁阳极合成固态高铁酸钾的方法(Electrochem.Comm.，2005，7，607～611和河南大学学报(自然科学版)，2008，38，580-584，电流密度为0.10～0.42A/dm²，该方法的主要问题是在高电流密度下的电流效率偏低，需使用脱水剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在较高电流密度下直接电解出高铁酸钾固态粉末的方法。

本发明的另一个目的在于提供一种电解高铁酸钾固态粉末的电解装置。