[发明专利]一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法有效
申请号: | 201010601165.6 | 申请日: | 2010-12-23 |
公开(公告)号: | CN102092754A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 余红发;武金永;吴成友;麻海燕;王梅娟;董金美;李颖;李成栋 | 申请(专利权)人: | 内蒙古昶泰资源循环再生利用科技开发有限责任公司;南京航空航天大学;中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C01F7/74 | 分类号: | C01F7/74 |
代理公司: | 呼和浩特北方科力专利代理有限公司 15100 | 代理人: | 王社 |
地址: | 010080 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸铝 溶液 杂质 离子交换 去除 方法 | ||
1.一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法,其特征在于包括以下步骤:
树脂吸附除铁:将浓度为30%~60%的硫酸铝粗液,用硫酸调整到PH值为1~3,通入阳离子交换树脂柱除铁,制得低铁硫酸铝溶液;
低铁硫酸铝溶液浓缩:低铁硫酸铝溶液在90℃~130℃蒸发浓缩至原体积的1/10~1/20,冷却后,得到硫酸铝浓缩液;
有机醇醇化洗酸:在硫酸铝浓缩液中,按照有机醇与硫酸铝浓缩液的体积比为1∶1~4∶1加入有机醇,充分搅拌1~4h、过滤后得到低铁硫酸铝滤饼;
硫酸铝脱水烘干:最终得到低铁硫酸铝滤饼经过70℃~100℃烘干,得到Fe含量低于0.2ppm的超高纯度硫酸铝。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法,其特征在于所述的树脂为大孔型阳离子交换树脂,处理温度为室温~90℃,最好是60~80℃、硫酸铝粗液的流速为1~4倍树脂体积/h,最好是2~3倍树脂体积/h。
3.根据权利要求1或2所述的一一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法,其特征在于所述的大孔型阳离子交换树脂选自D001、D001FC、D001MB、D001SC、D001TR、732、742、JK008、7020H、7120H和SPC-1中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法,其特征在于,当大孔型阳离子交换树脂吸附饱和后,经洗脱和再生使树脂恢复吸附能力,洗脱剂采用水或浓度为3%~15%、最好7~12%的盐酸,洗脱剂用量为1~3倍树脂体积,洗脱剂流速为1~3倍树脂体积/h,洗脱温度为室温~60℃,洗脱时洗脱剂从上进下出的方式通过树脂柱;再生时采用浓度为3%~15%、最好7%~12%的盐酸,盐酸用量为1~2倍树脂体积,盐酸流速为1~3倍树脂体积/h,再生温度为室温~60℃,再生时盐酸从上进下出的方式通过树脂柱。
5.根据权利要求1或4所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法,其特征在于所述的树脂在盐酸洗脱和再生过程中的废液,经过50℃~110℃、最好70℃~80℃浓缩,冷却析出结晶氯化铁,经过常规的离心分离或真空带式过滤,在70℃~100℃干燥后,得到含铝氯化铁产品。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法,其特征在于所述的有机醇醇化洗酸工序中的有机醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇的任意一种或一种以上的混合物。
7.根据权利要求1或6所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法,其特征在于所述的有机醇醇化洗酸工序中,最好按照有机醇与低铁硫酸铝浓缩液的体积比为2~3∶1加入有机醇,充分搅拌时间最好是2~3h。
8.根据权利要求1所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法,其特征在于所述的硫酸铝脱水烘干工序中,最终得到低铁硫酸铝滤饼的最佳烘干温度为80℃~90℃。
9.根据权利要求1或7所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法,其特征在于所述的有机醇醇化洗酸工序中的滤液在100℃以下经过蒸馏、回收有机醇,再返回到有机醇醇化洗酸工序中使用,实现有机醇的循环回收利用。
10.根据权利要求9所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法,其特征在于将经过蒸馏回收有机醇之后的二次溶液,继续加热到120℃以上蒸馏、浓缩,冷却析出沉淀,经过滤后的硫酸溶液和蒸馏出的硫酸,经过混合得到稀硫酸,实现硫酸的循环回收利用。
11.根据权利要求10所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法,其特征在于所述的经过滤后析出的沉淀物在80℃~120℃烘干后,得到含铁硫酸铝晶体。
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