[发明专利]一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法

说明书

技术领域

本发明涉及离子交换去除方法，特别指一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法。

背景技术

常见的生产硫酸铝的工艺方法是采用铝土矿、高岭土、粘土、煤矸石、粉煤灰等为原料，经硫酸浸出得到含有杂质的硫酸铝溶液，其中的主要杂质是铁离子，铁含量的高低在很大程度上决定了硫酸铝产品的品质和用途。低铁硫酸铝在饮用水、工业废水和生活污水的处理、造纸、鞣革、木材防腐、钛白粉后处理、高档纸和催化剂载体等行业具有广泛的用途。如进一步提高硫酸铝的纯度，制备出超高纯度硫酸铝，成为制造超高纯度氧化铝的重要原材料，其工业用途将拓展到更加宽广的领域。例如，可以用来制造荧光粉、涂料、宝石、高压钠灯管、玻璃添加剂、电子陶瓷、催化剂载体、国防等领域大量使用的高纯度氧化铝。

从硫酸铝溶液中去除杂质铁的方法主要有重结晶法、化学沉淀法、溶剂萃取法、阳离子交换树脂法等，如：专利申请号93120355.4公开了一种在硫酸铝生产过程中除铁的方法，该方法属于化学沉淀法，是在硫酸铝溶液中依次加入高锰酸钾和硫酸锰溶液，反应后沉降分离，再将上清液移入含有铝丝网的容器中，并加入经过酸洗后的粉煤灰，煮沸、过滤后将滤液移入含有铝丝网的浓缩植中经过蒸发浓缩、冷却、结晶后得到低铁硫酸铝溶液。申请号200410026002.4公开了一种硫酸铝溶液中铁的去除方法，属于萃取法，该方法先在硫酸铝溶液中加入氧化剂，使溶液中的Fe²⁺变成Fe³⁺，再在溶液中加入由异辛基膦酸单异辛醋10％～25％(体积百分比)、混合醇4％～6％与煤油86％～70％构成的萃取剂中进行萃取，分离出的萃取液用草酸溶液进行反萃，再在反萃液中加入氨使铁沉淀，再进行分离，除去铁的沉淀。申请号200510048608.2公开了一种制备高纯氧化铝过程中的屏蔽除铁方法，其中针对含铁的硫酸铝溶液，加入还原剂抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，再滴加邻菲哆琳将二价铁络合生成稳定络合物，使铁在氢氧化铝的沉淀过程中始终以络合物溶液的形态留在液相中而不进入沉淀，将沉淀进行洗涤、超声波分散、干燥、锻烧后得到高纯氧化铝。申请号200610017165.5公开了一种用煤研石制取硫酸铝、硅酸钠及其衍生产品的方法，其中也涉及到硫酸铝溶液的除铁方法，该方法将生成的硫酸铝溶液过滤、送入精制罐中，加入硫化钡除铁。

前述这些方法的不足是，重结晶法的劳动强度大，且能耗极高；化学沉淀法和溶剂萃取法都存在流程复杂、操作条件苛刻、涉及化学药品种类多、能耗高、生产设备投资大等缺点。采用前述这些方法去除硫酸铝溶液中的杂质铁，难以达到获得Fe含量低于1ppm的超高纯度要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种硫酸铝溶液中杂质铁的离子交换去除方法，本方法采用硫酸调整PH值为1～3的硫酸铝粗液通入阳离子交换树脂吸附除铁，可制备出Fe含量低于0.2ppm的超高纯度硫酸铝。本方法具有工艺简单、流程短、生产过程易于控制、铝提取率高、生产成本低、产品杂质含量低、无污染、质量稳定的优点，便于推广应用。

本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：

树脂吸附除铁：将浓度为30％～60％的硫酸铝粗液，用硫酸调整到PH值为1～3，通入阳离子交换树脂柱除铁，制得低铁硫酸铝溶液；

低铁硫酸铝溶液浓缩：低铁硫酸铝溶液在90℃～130℃蒸发浓缩至原体积的1/10～1/20，冷却后，得到硫酸铝浓缩液；

有机醇醇化洗酸：在硫酸铝浓缩液中，按照有机醇与硫酸铝浓缩液的体积比为1∶1～4∶1加入有机醇，充分搅拌1～4h、过滤后得到低铁硫酸铝滤饼；

硫酸铝脱水烘干：最终得到低铁硫酸铝滤饼经过70℃～100℃烘干，得到Fe含量低于0.2ppm的超高纯度硫酸铝。

所述的树脂为大孔型阳离子交换树脂，处理温度为室温～90℃，最好是60～80℃、硫酸铝粗液的流速为1～4倍树脂体积/h，最好是2～3倍树脂体积/h。

所述的大孔型阳离子交换树脂选自D001、D001FC、D001MB、D001SC、D001TR、732、742、JK008、7020H、7120H和SPC-1中的任意一种。