[发明专利]一种2-O-羟乙基-D-葡萄糖的制备方法

权利要求书

1.一种2-O-羟乙基-D-葡萄糖的制备方法，包括以下工艺步骤：

（1）α-葡萄糖甲苷的制备：将α-D-葡萄糖加入到氯化氢的甲醇溶液中，加热至65~70℃回流反应48~72小时，冷却，减压蒸馏，冷却结晶，抽滤，常温干燥，得到白色粉末状固体；

（2）4,6-O-苄叉-α-D-葡萄糖甲苷的制备：以对甲苯磺酸为催化剂，在非质子性有机溶剂中，将α-葡萄糖甲苷与2,2-二甲氧基甲苯以1：1~1：1.5的摩尔比混合，于65±5℃下减压反应1~2小时，减压蒸去溶剂，用碳酸氢钠水溶液结晶，抽滤，常温干燥，得到4,6-O-苄叉-α-D-葡萄糖甲苷；

（3）4,6-O-苄叉-2-O-(2-四氢吡喃氧基乙基)-α-D-吡喃葡萄糖甲苷的制备：在非质子性有机溶剂中，先将4,6-O-苄叉-α-D-葡萄糖甲苷、氢化钠以1:1.2~1:1.8的摩尔比混合，搅拌至无气体放出时，再加入4,6-O-苄叉-α-D-葡萄糖甲苷摩尔量1.2~1.5倍量的2-溴乙醇的四氢吡喃醚，在45~60℃下反应6~12小时，加入甲醇溶液进行淬灭，蒸去大部分溶剂后用乙酸乙酯萃取，用无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去溶剂，柱层析分离得到产品；

（4）2-O-羟乙基-D-葡萄糖的制备：将4,6-O-苄叉-2-O-(2-四氢吡喃氧基乙基)-α-D-吡喃葡萄糖甲苷用0.5~1mol/L的稀盐酸在95~100℃下水解8~12小时，再氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为6.5~7，减压蒸馏蒸去溶剂，用甲醇萃取，无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去溶剂，柱层析分离得到产品。

2.如权利要求1所述2-O-羟乙基-D-葡萄糖的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述氯化氢的甲醇溶液中，氯化氢的质量百分数为7%~15%；甲醇的摩尔数为α-D-葡萄糖的16~17倍。

3.如权利要求1所述2-O-羟乙基-D-葡萄糖的制备方法，其特征在于：步骤（2）、（3）中所述非质子性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、四氢呋喃、吡啶。

4.如权利要求1所述2-O-羟乙基-D-葡萄糖的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述4,6-O-苄叉-2-O-(2-四氢吡喃氧基乙基)-α-D-吡喃葡萄糖甲苷与0.5~1mol/L的稀盐酸的质量-体积比为1g:25ml~1g:40ml。