[发明专利]金属氨基硼烷的制备方法

权利要求书

1.一种金属氨基硼烷的制备方法，其特征在于：采用温控球磨技术，将相应的金属氢化物或金属氨基化合物与硼氢化物，铵盐以及有机溶剂按化学配比一并加料至球磨罐中，精密控制球磨温度及时间，后续球磨浆料历经离心分离和/或抽空过滤，所得清液再经由减压蒸馏并抽空干燥所得固体，最后获得高纯度金属氨基硼烷；

金属氢化物或金属氨基化合物、硼氢化物、铵盐、有机溶剂的摩尔比为：0.5～2.5:0.3～3：1:5～12，球磨室温度范围为0～100°C，由于反应产物之一是氢气，根据原料量可计算出完全反应后氢气的量，进而可计算出反应结束时密封球磨管内的压力，因此通过监控球磨罐内压力可确定球磨时间。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的温控球磨采用球磨室可加热的球磨机。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的金属氢化物为碱金属氢化物、碱土金属氢化物、过渡金属氢化物或氢化铝中的一种或二种以上，金属氨基化合物为LiNH₂、NaNH₂、KNH₂、Mg(NH₂)₂、Ca(NH₂)₂、Sr（NH₂）₂中的一种或二种以上。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的金属氢化物为LiH、NaH、KH、MgH₂、CaH₂、SrH₂、BaH₂、TiH₂、AlH₃中的一种或二种以上。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的硼氢化物为LiBH₄、NaBH₄、KBH₄、Mg(BH₄)₂、Ca(BH₄)₂中的一种或二种以上。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的铵盐为氯化铵、氟化铵、硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵或醋酸铵。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为四氢呋喃THF或乙醚。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：采用行星球磨机球磨，球磨机球磨转速范围为：0～600 rpm。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：球磨浆料为金属氨基硼烷过饱和溶液，需重复溶剂萃取过程，即温控球磨馏出溶剂及离心分离出的固体，以获得高产品收率。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的初始反应物在球磨罐内进行合成反应；

所述的球磨罐为密闭的球磨罐，球磨罐的盖上装有带阀门的排气管，可与压力表连接，以便实时监控罐内压力。