[发明专利]一种双季戊四醇的合成方法

权利要求书

1.一种双季戊四醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、采用的原料配比：按甲醛、乙醛和氢氧化钠的摩尔比为4.1-4.2∶1∶1.1-1.2计量配制原料溶液；

(2)、缩合底料的配制：将全部的甲醛溶液和氢氧化钠溶液总量的三分之一加入缩合釜中，混合搅拌均匀后作为缩合底料，并控制缩合釜内温度为0-2℃；

(3)、缩合反应：将全部乙醛溶液、剩余的氢氧化钠溶液，在5.8-6.2小时内同时匀速滴入缩合底料中，滴加过程中，控制缩合釜内温度为0-5℃，终点温度≤5℃，滴加结束后，在0-5℃进行缩合反应1.8-2.2小时；

(4)、反应结束后，用甲酸中和至反应液的PH值为6.5-7.0；

(5)、分离双季戊四醇粗品：将中和后的反应液经脱醛、脱醇脱除甲醛和甲醇，然后再将脱醛后的反应液经蒸发、冷却结晶、离心分离得双季戊四醇粗品。

2.根据权利要求1所述的双季戊四醇的合成方法，其特征在于：所述的双季戊四醇粗品加水加热溶解并用活性炭脱色，过滤得双季戊四醇结晶液，在结晶液中加入强酸，然后经冷却结晶、离心分离、洗涤、干燥，得双季戊四醇。

3.根据权利要求2所述的双季戊四醇的合成方法，其特征在于：所述的反应步骤5中结晶、分离双季戊四醇粗品后的结晶母液经二级蒸发、结晶、烘干，得单季戊四醇，然后二级蒸发、结晶后的结晶母液去甲酸钠蒸发，离心得甲酸钠。

4.根据权利要求1所述的双季戊四醇的合成方法，其特征在于：所述的甲醛溶液的体积百分比浓度为10-15％；所述的乙醛溶液的体积百分比浓度为28-32％；所述的氢氧化钠溶液的体积百分比浓度为13-17％。

5.根据权利要求1或4所述的双季戊四醇的合成方法，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液可选用氢氧化钾溶液替代。

6.根据权利要求5所述的双季戊四醇的合成方法，其特征在于：所述的控制缩合釜内温度的方法选用冷冻盐水夹套处理的方法。