[发明专利]一种双季戊四醇的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及双季戊四醇的合成方法，具体是以甲醛、乙醛在液体碱催化作用下，合成双季戊四醇的方法。

背景技术

双季戊四醇是一种用途十分广泛的有机化合物，可以用于制造高档耐温润滑油脂，高档树脂及透明光聚合成材料，阻燃材料，是聚乙烯，聚氯乙烯优良的无毒添加剂，使之具有良好的延展性、抗老化性能。

目前，双季戊四醇是全球紧缺的一种优良无毒环保新材料的原料，全球年产量不足1万吨，主要集中在欧美、中国、日本等国，现中国产量占一半以上，产品供不应求。

经检索：

专利02136076.6：将乙醛与甲醛的混合溶液、强碱溶液采用滴加的方式加入碱金属催化剂、季戊四醇和水的混合物中，于15-80度反应1-15小时后收集双季戊四醇。

专利03150941.X，在反应釜中预加碱性盐催化剂溶液和单季戊四醇底料，然后分别连续地向反应釜里滴加摩尔比为4.0-6.0∶1的甲醛、乙醛溶液，通过阶段升温缩合生成双季戊四醇反应液，然后经萃取结晶分离催化剂，醇法重结晶分离双季戊四醇成品。

专利200710037512.5，将乙醛与甲醛的混合溶液加入水和催化剂的混合物中，进行缩合反应，然后滤出催化剂，再加入碱溶液，得到双季戊四醇和三季戊四醇，然后收集分离。

专利200910172347.3，是将部分甲醛作为底料，然后同时加入乙醛和氢氧化钠，剩余甲醛在乙醛投料三分之一后加入，然后控制温度和时间进行缩合反应，然后从反应液中依次分离出三季戊四醇、单季戊四醇和双季戊四醇。

上述专利涉及双季戊四醇生产方法中，虽然双季戊四醇得率提高了，但三季、多季的产量也增多了，三季、多季是很细、很粘、很难分离的多元醇，普通的分离方法无法将三季戊四醇分离出去。即使分离去三季戊四醇，得出的双季产品也纯度低、色度差，很难达到质量要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种双季戊四醇的合成方法，解决现有合成双季戊四醇的方法合成率低，分离复杂，产品质量低的问题。

本发明的技术方案为：

一种双季戊四醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、采用的原料配比：按甲醛、乙醛和氢氧化钠的摩尔比为4.1-4.2∶1∶1.1-1.2计量配制原料溶液；

(2)、缩合底料的配制：将全部的甲醛溶液和氢氧化钠溶液总量的三分之一加入缩合釜中，混合搅拌均匀后作为缩合底料，并控制缩合釜内温度为0-2℃；

(3)、缩合反应：将全部乙醛溶液、剩余的氢氧化钠溶液，在5.8-6.2小时内同时匀速滴入缩合底料中，滴加过程中，控制缩合釜内温度为0-5℃，终点温度≤5℃，滴加结束后，在0-5℃进行缩合反应1.8-2.2小时；

(4)、反应结束后，用甲酸中和至反应液的PH值为6.5-7.0；

(5)、分离双季戊四醇粗品：将中和后的反应液经脱醛、脱醇脱除甲醛和甲醇，然后再将脱醛后的反应液经蒸发、冷却结晶、离心分离得双季戊四醇粗品。

在上述技术方案的基础上，有以下进一步的技术方案：

所述的双季戊四醇粗品加水加热溶解并用活性炭脱色，过滤得双季戊四醇结晶液，在结晶液中加入强酸，然后经冷却结晶、离心分离、洗涤、干燥，得双季戊四醇。

所述的反应步骤(5)中结晶、分离双季戊四醇粗品后的结晶母液经二级蒸发、结晶、烘干，得单季戊四醇，然后二级蒸发、结晶后的结晶母液去甲酸钠蒸发，离心得甲酸钠。

所述的甲醛溶液的体积百分比浓度为10-15％；所述的乙醛溶液的体积百分比浓度为28-32％；所述的氢氧化钠溶液的体积百分比浓度为13-17％。

所述的氢氧化钠溶液可选用氢氧化钾溶液替代；所述的控制缩合釜内温度的方法选用冷冻盐水夹套处理的方法。

本发明主要的反应方程式为：

双季戊四醇

本发明的分布反应方程式为？

a、单季戊四醇的分布反应方程式：

HCHO+CH₃CHO→HOCH₂-CH₂CHO；

HOCH₂-CH₂CHO+HCHO→CH(CH₂OH)₂CHO

CH(CH₂OH)₂CHO+HCHO→C(CH₂OH)₃CO